[發明專利]一種脫硫吸附劑及其制備方法有效
| 申請號: | 201811643428.2 | 申請日: | 2018-12-29 |
| 公開(公告)號: | CN111375375B | 公開(公告)日: | 2022-06-07 |
| 發明(設計)人: | 孫曉丹;宋永一;張舒冬;張慶軍;劉繼華;方向晨 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院 |
| 主分類號: | B01J20/20 | 分類號: | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C10G25/00 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 脫硫 吸附劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種脫硫吸附劑的制備方法,所述制備方法包括以下內容:
(1)制備含活性組分和助劑元素的復合氧化物,活性組分為Ni、Fe、Zn、Cu中的一種或幾種,助劑為Co、Mn或Mo中的一種或幾種;
(2)將石油焦、步驟(1)所得復合氧化物及活化劑混合,混合均勻后進行活化;
(3)將步驟(2)所得樣品經洗滌、干燥后得到吸附劑前體;
(4)用含水蒸氣氣體對步驟(3)所得樣品進行處理,處理后得脫硫吸附劑。
2.按照權利要求1所述脫硫吸附劑的制備方法,其特征在于:步驟(1)所述含活性組分和助劑元素的復合氧化物的制備方法如下:
(1.1)稱取適量的活性組分可溶性鹽、含助劑金屬可溶性鹽和去離子水,配成金屬前驅鹽溶液;
(1.2)在攪拌條件下,將步驟(1.1)金屬前驅鹽溶液均勻加入有機酸溶液中,調節pH值為1~4,然后于50~90℃下加熱直到溶液成粘稠狀膠體,再經干燥、焙燒制得復合氧化物。
3.按照權利要求1所述脫硫吸附劑的制備方法,其特征在于:步驟(1)所述含活性組分和助劑元素的復合氧化物的制備方法如下:
(1.1)稱取適量的活性組分可溶性鹽、含助劑金屬可溶性鹽和去離子水,配成金屬前驅鹽溶液;
(1.2)在攪拌條件下,將步驟(1.1)金屬前驅鹽溶液均勻加入有機酸溶液中,調節pH值為1~4,然后于60~80℃下加熱直到溶液成粘稠狀膠體,再經干燥、焙燒制得復合氧化物。
4.按照權利要求2或3所述脫硫吸附劑的制備方法,其特征在于:步驟(1.1)中活性組分可溶性鹽為硝酸鹽、硫酸鹽、鹽酸鹽中的一種或幾種。
5.按照權利要求2或3所述脫硫吸附劑的制備方法,其特征在于:步驟(1.1)中活性組分可溶性鹽為硝酸鹽。
6.按照權利要求2或3所述脫硫吸附劑的制備方法,其特征在于:步驟(1.1)中活性組分可溶性鹽為硝酸鎳、硝酸鐵、硝酸鋅、硝酸銅、硫酸鎳、硫酸鐵、硫酸鋅、硫酸銅、氯化鎳、氯化鐵、氯化鋅、氯化銅中的一種或幾種。
7.按照權利要求2或3所述脫硫吸附劑的制備方法,其特征在于:步驟(1.1)中活性組分可溶性鹽為硝酸鎳、硝酸鐵、硝酸鋅、硝酸銅中的一種或幾種。
8.按照權利要求2或3所述脫硫吸附劑的制備方法,其特征在于:步驟(1.1)中含助劑金屬可溶性鹽為硝酸鹽、硫酸鹽、鹽酸鹽、錳酸鹽、鉬酸鹽中的一種或幾種。
9.按照權利要求2或3所述脫硫吸附劑的制備方法,其特征在于:步驟(1.1)中含助劑金屬可溶性鹽為硝酸鹽、錳酸鹽、鉬酸鹽中的一種或幾種。
10.按照權利要求2或3所述脫硫吸附劑的制備方法,其特征在于:步驟(1.1)中含助劑金屬可溶性鹽為硝酸鈷、硫酸鈷、氯化鈷、高錳酸鉀、高錳酸鈉、鉬酸鉀、鉬酸鈉、鉬酸銨、鉬酸中的一種或幾種。
11.按照權利要求2或3所述脫硫吸附劑的制備方法,其特征在于:步驟(1.1)中含助劑金屬可溶性鹽為硝酸鈷、高錳酸鉀、鉬酸鉀中的一種或幾種。
12.按照權利要求2或3所述脫硫吸附劑的制備方法,其特征在于:步驟(1.2)中所述有機酸為含羧基基團的有機酸,含羧基基團的有機酸為由元素C、H、O組成的羥基羧酸。
13.按照權利要求2或3所述脫硫吸附劑的制備方法,其特征在于:步驟(1.2)中所述有機酸為馬來酸、檸檬酸、富馬酸中的一種或幾種。
14.按照權利要求2或3所述脫硫吸附劑的制備方法,其特征在于:步驟(1.2)中所述有機酸為檸檬酸。
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