[發(fā)明專利]一種環(huán)形銀微米顆粒陣列及其制備方法與應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811642978.2 | 申請日： | 2018-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN109735881A | 公開（公告）日： | 2019-05-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 金名亮;張鴿;盧涵;水玲玲;周國富 | 申請（專利權(quán)）人： | 肇慶市華師大光電產(chǎn)業(yè)研究院 |
| 主分類號： | C25D3/46 | 分類號： | C25D3/46;C25D7/12;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102 | 代理人： | 任重 |
| 地址： | 526040 廣東省肇慶市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 單晶硅片 微米顆粒 光刻膠圖形陣列 電化學(xué)反應(yīng) 硅微結(jié)構(gòu) 拉曼信號 氫氟酸 硝酸銀 二維 相鄰圖形 光刻膠 中心距 重現(xiàn)性 移除 轉(zhuǎn)膜 應(yīng)用 保證 | ||
本發(fā)明公開了一種環(huán)形銀微米顆粒陣列及其制備方法與應(yīng)用。所述制備方法包括如下步驟：S1.在單晶硅片上制備光刻膠圖形陣列；所述光刻膠圖形陣列的圖形長度為1μm~100 mm，相鄰圖形之間的中心距為2μm~500 mm；S2.將S1中帶有光刻膠圖形陣列的單晶硅片進(jìn)行轉(zhuǎn)膜后，移除光刻膠，得到帶有二維硅微結(jié)構(gòu)的單晶硅片；S3.將S2中帶有二維硅微結(jié)構(gòu)的單晶硅片置于氫氟酸和硝酸銀中進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng)，干燥即得到環(huán)形銀微米顆粒陣列；所述氫氟酸的濃度為1×10?8 mol/L~23 mol/L；所述硝酸銀的濃度為1×10?8 mol/L~12 mol/L；所述電化學(xué)反應(yīng)的時(shí)間為1 s~120 min。所提供的制備方法反應(yīng)體系簡單，制得的環(huán)形銀微米顆粒陣列能夠使得拉曼信號更均勻，保證了拉曼信號的重現(xiàn)性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及微米級銀顆粒的形貌控制技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種環(huán)形銀微米顆粒陣列及其制備方法與應(yīng)用。
背景技術(shù)
銀元素位于周期系ds中的IB族，是人們最早發(fā)現(xiàn)和使用的金屬之一。銀的導(dǎo)電性在所有金屬中是最好的，延展性僅次于金，在常溫下表現(xiàn)出良好的化學(xué)穩(wěn)定性，常以單質(zhì)的形態(tài)存在于大自然中。銀微米顆粒結(jié)合了金屬銀和微米材料的優(yōu)點(diǎn)，可做催化材料、抗菌材料、導(dǎo)電膠材料等。
目前合成銀顆粒的方法主要有：溶液還原法、熱分解法、微乳液法等。專利CN102672199B公開了一種采用溶液還原法制備片帶一體結(jié)構(gòu)形貌的銀顆粒的制備方法，該方法以去離子水作為溶劑，抗壞血酸為還原劑，硝酸銀為銀源，硝酸銀溶液和乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液作為氧化液，無水乙醇作為調(diào)節(jié)劑。專利CN104985190B公開了一種花狀銀微米顆粒的合成方法，分別配置硝酸銀溶液和還原劑抗壞血酸溶液，將還原劑加入到硝酸銀溶液后立即加入不銹鋼片，對反應(yīng)物料磁力攪拌180 min~360 min，反應(yīng)結(jié)束后將不銹鋼片取出進(jìn)行離心分離，沉淀洗滌、干燥得到粒徑為1~4 μm的類花狀銀微米顆粒。專利CN103367541A公開了一種基于光刻掩膜法和液相法制備太陽能電池銀線網(wǎng)格電極的方法。然而，現(xiàn)有技術(shù)中銀顆粒的制備方法工藝復(fù)雜，比如高溫?zé)Y(jié)、微波輔助、合成原料種類繁多等，限制了銀顆粒的應(yīng)用。
表面增強(qiáng)拉曼散射是通過吸附在金屬微納米結(jié)構(gòu)表面上的分子與金屬表面發(fā)生的等離子共振相互作用而引起的拉曼散射強(qiáng)度增強(qiáng)的現(xiàn)象，是一種有效探測界面特性和分子間相互作用、表征表面分子吸附行為和分子結(jié)構(gòu)的工具，已成為靈敏度最高的研究界面效應(yīng)的技術(shù)之一，甚至可達(dá)到單分子檢測水平。然而，一個(gè)好的拉曼基底不僅需要高靈敏度，還需要保證信號的重現(xiàn)性。
因此，需要制備一種能保證拉曼信號重現(xiàn)性的銀微米顆粒陣列作為拉曼基底。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)形銀微米顆粒陣列的制備方法，該制備方法制得的環(huán)形銀微米顆粒陣列能夠使得拉曼信號更均勻，保證了拉曼信號的重現(xiàn)性。
本發(fā)明的另一目的在于提供上述制備方法制得的環(huán)形銀微米顆粒陣列。
本發(fā)明的還一目的在于提供上述環(huán)形銀微米顆粒陣列在定點(diǎn)表面增強(qiáng)拉曼檢測中的應(yīng)用。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種環(huán)形銀微米顆粒陣列的制備方法，包括如下步驟：
S1. 在單晶硅片上制備光刻膠圖形陣列；所述光刻膠圖形陣列的圖形長度為1 μm~100mm，相鄰圖形之間的中心距為2 μm~500 mm；
S2. 將S1中帶有光刻膠圖形陣列的單晶硅片進(jìn)行轉(zhuǎn)膜后，移除光刻膠，得到帶有二維硅微結(jié)構(gòu)的單晶硅片；
S3. 將S2中帶有二維硅微結(jié)構(gòu)的單晶硅片置于氫氟酸和硝酸銀中進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng)，干燥即得到環(huán)形銀微米顆粒陣列；
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