[發明專利]一種從棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法

在審

• 申請號: 201811641844.9
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109609286A
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發明（設計）人: 劉昆;譚利華;英幸福;袁利和;戴永浩
• 申請（專利權）人: 新疆昊睿新能源有限公司
• 主分類號: C11C3/04
• 分類號: C11C3/04;C11C1/10;C11C1/04;C07J9/00
• 代理公司: 烏魯木齊新科聯知識產權代理有限公司 65107
• 代理人: 李振中

本發明屬于在棉籽酸化油聯產生物柴油過程中提取副產物植物甾醇的技術領域，特別是一種從棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法。包括以下步驟：（1）前處理、預處理（2）連續水解（3）脂肪酸蒸餾（4）蒸餾輕相酯化（5）二次分子蒸餾（6）將二次分子蒸餾輕相餾出物加入冷析釜，（7）將粗甾醇濾餅與乙醇以1:10?1:15（w/v）的比例混合后室溫打漿過濾后得到含量在30?40%的甾醇濾餅（8）將甾醇濾餅與正己烷混合后進行打漿，過濾后得到濾餅，將濾餅與乙醇混合加熱至溶解，過濾固體雜質，濾液打入結晶釜，養晶4?12h，得成品甾醇，純度高于95%，收率大于60%以上。本發明植物甾醇提取程度高，原料來源廣泛，反應時間短。

技術領域：

本發明屬于在棉籽酸化油聯產生物柴油過程中提取副產物植物甾醇的技術領域，特別是一種從棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法。

技術背景：

植物甾醇是一種重要的生理活性物質，廣泛存在于各種植物油、堅果和植物種子中，天然植物甾醇種類繁多，主要包括β-谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇、菜油甾醇四種甾醇。甾醇通常為片狀或粉末狀白色固體、經溶劑結晶處理的甾醇為白色鱗片狀或針狀晶體，其中在乙醇溶劑中結晶形成針狀或菱片狀，在二氯甲烷溶劑中形成針刺狀或長棱晶。研究表明，甾醇具有免疫調節，消炎退熱、抗腫瘤、降血脂和膽固醇、清除自由基及保養皮膚等多種生理功能，同時還能起到預防和治療高血壓、冠心病等心血管疾病的作用，被廣泛應用于醫藥、食品和化工行業，植物甾醇也是多種激素、VD及甾族化合物的合成前體。

目前植物甾醇的生產主要是以各類植物油脫臭餾出物為原料，多以大豆油脫臭餾出物（即DD油）為主，通過酯化、冷析、溶劑結晶、干燥等過程可得到高純度的植物甾醇。而各類植物油脫臭餾出物來源于植物油脂的精煉產生的副產物，產出量很少（統計數據顯示脫臭餾出物僅占精煉油總量的0.1%-0.3%），此產量現已不能夠滿足市場的的需求。

具體內容：

本發明的目的在于提供一種從棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法，其植物甾醇提取程度高，原料來源廣泛，反應時間短。

本發明目的是這樣實現的：一種從棉籽酸化油中提取甾醇的方法，

包括以下步驟：

（1）前處理、預處理：在進行原料預處理前，先將原料油過濾除雜、脫水，經前處理后的原料油過濾后經加熱，與磷酸、水混合后進入酸油反應器，離心分出油膠后進入干燥塔，經真空干燥得到脫膠油，脫膠溫度為70-95℃；

（2）連續水解：脫膠脫色油經過濾器、加熱后進入水解塔進行水解，經過水解反應從水解塔頂部采出的高溫脂肪酸，經過閃蒸、換熱后，進入脂肪酸沉降罐，得到粗脂肪酸，水解塔底部采出的濃度在4%左右的甘油水的混合物通過三效濃縮器濃縮后，得到濃度在70-80%的粗甘油，連續水解工藝，水解溫度為250-260℃，壓力為5.0-5.5MPa，水解率在98%以上；

（3）脂肪酸蒸餾：水解得到粗脂肪酸經加熱、脫氣后進入脂肪酸蒸餾塔進行蒸餾，揮發的脂肪酸氣體經冷凝后收集得到混合脂肪酸，蒸餾溫度為245-255℃，真空度為100-300Pa，蒸餾剩余殘液再進行分子蒸餾，收集蒸餾輕相作為甾醇提取原料，游離甾醇含量在1.8-2.2%，總甾醇含量在3.5-4%，分子蒸餾溫度為275-280℃，真空度為0.5-1.2Pa；

（4）蒸餾輕相酯化：分子蒸餾輕相與甲醇按1:1（w/w）比例混合后進入一級酯化反應器，酯化反應溫度為70-75℃，流速為每小時2倍樹脂柱體積，一級酯化反應液經閃蒸、降膜蒸發脫除甲醇水后，與甲醇按1:0.5（w/w）比例混合后進入二級酯化反應器，酯化溫度為70-75℃，流速為每小時2倍樹脂柱體積，二級酯化反應液經閃蒸、降膜蒸發脫除甲醇水后得到酸值低于8的酯化液；

（5）二次分子蒸餾：酯化后酸值低于8的酯化液進行二次分子蒸餾，收集蒸餾輕相，游離甾醇含量在3.5-4%，分子蒸餾溫度在220-240℃，真空度在0.5-2Pa；