[發明專利]一種從棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法

在審

• 申請號: 201811641844.9
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109609286A
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發明（設計）人: 劉昆;譚利華;英幸福;袁利和;戴永浩
• 申請（專利權）人: 新疆昊睿新能源有限公司
• 主分類號: C11C3/04
• 分類號: C11C3/04;C11C1/10;C11C1/04;C07J9/00
• 代理公司: 烏魯木齊新科聯知識產權代理有限公司 65107
• 代理人: 李振中

1.一種從棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）前處理、預處理：在進行原料預處理前，先將原料油過濾除雜、脫水，經前處理后的原料油過濾后經加熱，與磷酸、水混合后進入酸油反應器，離心分出油膠后進入干燥塔，經真空干燥得到脫膠油，脫膠溫度為70-95℃；

（2）連續水解：脫膠脫色油經過濾器、加熱后進入水解塔進行水解，經過水解反應從水解塔頂部采出的高溫脂肪酸，經過閃蒸、換熱后，進入脂肪酸沉降罐，得到粗脂肪酸，水解塔底部采出的濃度在4%左右的甘油水的混合物通過三效濃縮器濃縮后，得到濃度在70-80%的粗甘油，連續水解工藝，水解溫度為250-260℃，壓力為5.0-5.5MPa，水解率在98%以上；

（3）脂肪酸蒸餾：水解得到粗脂肪酸經加熱、脫氣后進入脂肪酸蒸餾塔進行蒸餾，揮發的脂肪酸氣體經冷凝后收集得到混合脂肪酸，蒸餾溫度為245-255℃，真空度為100-300Pa，蒸餾剩余殘液再進行分子蒸餾，收集蒸餾輕相作為甾醇提取原料，游離甾醇含量在1.8-2.2%，總甾醇含量在3.5-4%，分子蒸餾溫度為275-280℃，真空度為0.5-1.2Pa；

（4）蒸餾輕相酯化：分子蒸餾輕相與甲醇按1:1（w/w）比例混合后進入一級酯化反應器，酯化反應溫度為70-75℃，流速為每小時2倍樹脂柱體積，一級酯化反應液經閃蒸、降膜蒸發脫除甲醇水后，與甲醇按1:0.5（w/w）比例混合后進入二級酯化反應器，酯化溫度為70-75℃，流速為每小時2倍樹脂柱體積，二級酯化反應液經閃蒸、降膜蒸發脫除甲醇水后得到酸值低于8的酯化液；

（5）二次分子蒸餾：酯化后酸值低于8的酯化液進行二次分子蒸餾，收集蒸餾輕相，游離甾醇含量在3.5-4%，分子蒸餾溫度在220-240℃，真空度在0.5-2Pa；

（6）將二次分子蒸餾輕相餾出物加入冷析釜，以1-2℃/h的降溫速率進行初冷，待溫度降到室溫時進入深冷釜進行一次深冷，降溫速率為1-2℃/h，溫度降到工藝要求溫度后，停止攪拌，養晶4-8h，一次過濾后得到粗甾醇濾餅，甾醇含量在8-12%；

（7）將粗甾醇濾餅與乙醇以1:10-1:15（w/v）的比例混合后室溫打漿2-4h，過濾后得到乙醇-甾醇濾液，甾醇含量在0.7%以上，將濾液以1-2℃/h的降溫速率進行冷析，溫度降到工藝要求溫度后，停止攪拌，養晶20-24h，過濾后得到含量在30-40%的甾醇濾餅；

（8）將甾醇濾餅與正己烷以1；5-1；10（w/v）的比例混合后進行打漿1-2h，過濾后得到濾餅，甾醇含量在80-90%；將濾餅與乙醇以1:12-1:15（w/v）的比例混合加熱熱熔至全部溶解，葉片過濾機過濾固體雜質，濾液打入結晶釜，以0.5-5℃/h的降溫速率進行初冷，待溫度降到室溫時通入冷凍水進行一次深冷，降溫速率為1-2℃/h，溫度降到工藝要求溫度后，停止攪拌，養晶4-12h，過濾后得到植物甾醇，經干燥回收溶劑后進行粉碎，然后過篩，再進行打包即得成品甾醇，純度高于95%，收率大于60%以上。