[發明專利]一種聚硅氮烷的制備裝置及其制備方法

在審

• 申請號: 201811641247.6
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109627446A
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 商軼;劉保鋒;石晶;王峰;蔡淑紅;陳培紅;姜燕;楊品;蘇玲燕
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第七一八研究所
• 主分類號: C08G77/62
• 分類號: C08G77/62;B01J19/24
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 張潔;仇蕾安

本發明屬于化工領域，具體涉及一種聚硅氮烷的制備裝置及其制備方法。所述裝置包括雙層管式反應器、原料液供給裝置、氣體供給單元、冷卻裝置、產品分離器、副產物收集裝置、產品分餾裝置、溶劑收集裝置和聚硅氮烷收集裝置；反應后的粗產物通過管式反應器下端開口進入產物分離器，將副產物分離的同時，將未反應的高純氨氣與混合液輸送回反應器循環反應，實現了原料的充分利用，大大減少了原料的浪費，提高了轉化率；可以及時、有效分離制備過程中的副產物，避免了釜式反應器產生大量副產物阻礙氨氣與原料液體接觸的缺點，縮短了反應時間；提高了生產效率。

技術領域

本發明屬于化工領域，具體涉及一種聚硅氮烷的制備裝置及其制備方法。

背景技術

聚硅氮烷具有較高的化學反應活性，耐熱溫度高，是制備氮化硅和硅碳陶瓷前驅體的重要原料，但是目前氨氣氨解氯硅烷合成聚硅氮烷中，并未有成規模的連續生產裝置；原料高純氨氣反應過量較多，直接排放不但浪費，而且污染環境；副產物對反應速率影響較大，副產物阻礙反應進行的難題難以解決。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供了一種可以連續生產聚硅氮烷的制備裝置及其制備方法，以雙原料雙循環的方式，充分提高了原料的利用率與產物的收率，并且管式反應器與產品分離器能夠不斷將副產物與原料、產品分開，提高反應效率。

為實現上述目的，本發明的技術方案如下。

一種聚硅氮烷的制備裝置，所述裝置包括石英雙層管式反應器、原料液供給裝置、氣體供給單元、冷卻裝置、產品分離器、副產物收集裝置、產品分餾裝置、溶劑收集裝置和聚硅氮烷收集裝置；

其中，原料液供給裝置向雙層管式反應器的上部提供原料液，氣體供給單元向雙層管式反應器的頂部提供氣體，冷卻裝置向雙層管式反應器的夾層提供冷卻液，產品分離器收集雙層管式反應器底部的粗產物，粗產物中未反應的氣體循環輸送至雙層管式反應器的頂部，粗產物中的固體輸送至副產物收集裝置；

所述裝置的液體輸送管路上設有采樣口，用于采集粗產品中的液體，采樣液體經檢測聚硅氮烷符合使用要求時，則收集至產品分餾裝置，否則循環至雙層管式反應器的上部；

產品分餾裝置中的液體分餾后溶劑輸送至頂部的溶劑收集裝置，聚硅氮烷輸送至底部的聚硅氮烷收集裝置。

進一步的，雙層管式反應器的頂部開有氣體進料口和循環氣體進料口，雙層管式反應器上部的兩側對稱開有原料液進料口和循環原料液進料口，雙層管式反應器的底部開有產品出口，雙層管式反應器的外層上下兩端分別開有冷卻液進料口和冷卻液出料口；

原料液供給裝置經原料輸送管路輸送至雙層管式反應器的原料液進料口，用于向雙層管式反應器中提供液體原料；

氣體供給單元經氣體輸送管路輸送至雙層管式反應器的氣體進料口，用于向雙層管式反應器中提供反應所需氣體；

冷卻裝置分別與雙層管式反應器的冷卻液進料口和冷卻液出料口連接，用于向雙層管式反應器的夾層中提供冷卻液；

產品分離器與雙層管式反應器的產品出料口連接，用于收集反應后的粗產物；產品分離器的頂部開有氨氣出料口，粗產物中的氣體經氣體循環管路輸送至雙層管式反應器的循環氣體進料口；產品分離器的側面開有副產物出料口，出料口處設有篩板，產品分離器的內部設有螺旋輸送桿，螺旋輸送桿的底部設有濾板；粗產物由螺旋輸送桿輸送至副產物出料口，粗產物中的固體經篩板擠入副產物收集裝置，產品分離器的底部開有產品出料口；粗產物中的液體經濾板濾出并由產品出料口流出后經產品輸送管路輸出，由采集口采集液體樣品，符合要求則輸送至分餾裝置，若不符合要求則輸送至循環原料液進料口；

產品分餾裝置的頂部設有溶劑出料口，產品分餾裝置的底部設有聚硅氮烷出料口，粗產品中的液體分餾后，溶劑由溶劑出料口流出并經冷卻管冷卻輸送至溶劑收集裝置；聚硅氮烷由聚硅氮烷出料口流出后輸送至聚硅氮烷收集裝置；