[發(fā)明專利]一種聚硅氮烷的制備裝置及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811641247.6
• 申請(qǐng)日: 2018-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN109627446A
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 商軼;劉保鋒;石晶;王峰;蔡淑紅;陳培紅;姜燕;楊品;蘇玲燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七一八研究所
• 主分類號(hào): C08G77/62
• 分類號(hào): C08G77/62;B01J19/24
• 代理公司: 北京理工大學(xué)專利中心 11120
• 代理人: 張潔;仇蕾安

1.一種聚硅氮烷的制備裝置，其特征在于：所述裝置包括雙層管式反應(yīng)器(8)、原料液供給裝置(1)、氣體供給單元、冷卻裝置(25)、產(chǎn)品分離器(12)、副產(chǎn)物收集裝置(13)、產(chǎn)品分餾裝置(19)、溶劑收集裝置(21)和聚硅氮烷收集裝置(22)；

其中，原料液供給裝置(1)向雙層管式反應(yīng)器(8)的上部提供原料液，氣體供給單元向雙層管式反應(yīng)器(8)的頂部提供氣體，冷卻裝置(25)向雙層管式反應(yīng)器(8)的夾層提供冷卻液，產(chǎn)品分離器(12)收集雙層管式反應(yīng)器8)底部的粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物中未反應(yīng)的氣體循環(huán)輸送至雙層管式反應(yīng)器(8)的頂部，粗產(chǎn)物中的固體輸送至副產(chǎn)物收集裝置(13)；粗產(chǎn)物中的液體輸送至產(chǎn)品分餾裝置(19)或循環(huán)輸送至雙層管式反應(yīng)器(8)的上部；

所述裝置的液體輸送管路上設(shè)有采樣口(17)，用于采集粗產(chǎn)品中的液體，采樣液體經(jīng)檢測(cè)聚硅氮烷符合使用要求時(shí)，則收集至產(chǎn)品分餾裝置(19)，否則循環(huán)至雙層管式反應(yīng)器(8)的上部；

產(chǎn)品分餾裝置(19)中的液體分餾后溶劑輸送至頂部的溶劑收集裝置(21)，聚硅氮烷輸送至底部的聚硅氮烷收集裝置(22)。

2.如權(quán)利要求1所述的一種聚硅氮烷的制備裝置，其特征在于：雙層管式反應(yīng)器(8)的頂部開有氣體進(jìn)料口和循環(huán)氣體進(jìn)料口，雙層管式反應(yīng)器(8)上部的兩側(cè)對(duì)稱開有原料液進(jìn)料口和循環(huán)原料液進(jìn)料口，雙層管式反應(yīng)器(8)的底部開有產(chǎn)品出口，雙層管式反應(yīng)器(8)的外層上下兩端分別開有冷卻液進(jìn)料口和冷卻液出料口；

原料液供給裝置(1)經(jīng)原料輸送管路輸送至雙層管式反應(yīng)器的原料液進(jìn)料口，用于向雙層管式反應(yīng)器中提供液體原料；

氣體供給單元經(jīng)氣體輸送管路(6)輸送至雙層管式反應(yīng)器(8)的氣體進(jìn)料口，用于向雙層管式反應(yīng)器(8)中提供反應(yīng)所需氣體；

冷卻裝置(25)分別與雙層管式反應(yīng)器(8)的冷卻液進(jìn)料口和冷卻液出料口連接，用于向雙層管式反應(yīng)器(8)的夾層中提供冷卻液；

產(chǎn)品分離器(12)與雙層管式反應(yīng)器(8)的產(chǎn)品出料口連接，用于收集反應(yīng)后的粗產(chǎn)物；產(chǎn)品分離器(12)的頂部開有氨氣出料口，粗產(chǎn)物中的氣體經(jīng)氣體循環(huán)管路(15)輸送至雙層管式反應(yīng)器(8)的循環(huán)氣體進(jìn)料口；產(chǎn)品分離器(12)的側(cè)面開有副產(chǎn)物出料口，出料口處設(shè)有篩板(30)，產(chǎn)品分離器(12)的內(nèi)部設(shè)有螺旋輸送桿(29)，螺旋輸送桿(29)的底部設(shè)有濾板(31)；粗產(chǎn)物由螺旋輸送桿(29)輸送至副產(chǎn)物出料口，粗產(chǎn)物中的固體經(jīng)篩板(30)擠入副產(chǎn)物收集裝置(13)，產(chǎn)品分離器(12)的底部開有產(chǎn)品出料口；粗產(chǎn)物中的液體經(jīng)濾板(31)濾出并由產(chǎn)品出料口流出后經(jīng)產(chǎn)品輸送管路(18)輸出，由采集口采集液體樣品，符合要求則輸送至分餾裝置，若不符合要求則輸送至循環(huán)原料液進(jìn)料口；

產(chǎn)品分餾裝置(19)的頂部設(shè)有溶劑出料口，產(chǎn)品分餾裝置(19)的底部設(shè)有聚硅氮烷出料口，粗產(chǎn)品中的液體分餾后，溶劑由溶劑出料口流出并經(jīng)冷卻管(20)冷卻輸送至溶劑收集裝置(21)；聚硅氮烷由聚硅氮烷出料口流出后輸送至聚硅氮烷收集裝置(22)；

所述裝置的氣體循環(huán)管路上設(shè)有排空管路(32)，用于排空雙層管式反應(yīng)器中的空氣。

3.如權(quán)利要求2所述的一種聚硅氮烷的制備裝置，其特征在于：所述裝置的輸送管路上設(shè)有閥門、輸送泵、流量計(jì)、溫度傳感器和溫度檢測(cè)器(9)，輸送泵、流量計(jì)、溫度傳感器與控制器(28)連接，所述輸送泵包括原料液輸送管路(26)上的原料液輸送泵(2)、循環(huán)氨輸送管路(15)上的循環(huán)氨輸送泵(14)和產(chǎn)品輸送管路(18)上的產(chǎn)品輸送泵(16)，所述流量計(jì)包括設(shè)置于管路上的液體流量計(jì)(5)和氣體流量計(jì)(23)；所述閥門包括設(shè)置于管路上的止回閥(3)、截止閥(4)和減壓閥(27)；所述雙層管式反應(yīng)器(8)與產(chǎn)品分離器(12)的連接處設(shè)有粗產(chǎn)品出口閥(11)；所述雙層管式反應(yīng)器(8)的頂部和產(chǎn)品分離器(12)的頂部分別設(shè)有壓力傳感器與安全閥組件(24)。