[發(fā)明專利]一種從垃圾滲濾液中提取六溴環(huán)十二烷的方法及其檢測方法

有效

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• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109633017B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 聶志強(qiáng);吳娜;肖楠;田書磊;黃啟飛
• 申請（專利權(quán)）人: 中國環(huán)境科學(xué)研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 王煥

本發(fā)明涉及一種從垃圾滲濾液中提取六溴環(huán)十二烷的方法及其檢測方法。本發(fā)明所述提取方法包括：以垃圾滲濾液為提取樣本，二氯甲烷為提取溶劑，經(jīng)連續(xù)液液萃取，獲得含六溴環(huán)十二烷的萃取液；所述萃取液過復(fù)合硅膠柱并洗脫，獲得含六溴環(huán)十二烷的洗脫液，其中，所述復(fù)合硅膠柱由下至上依次填充無水硫酸鈉、弗羅里硅土、中性硅膠、堿性硅膠、中性硅膠、酸性硅膠和中性硅膠。本發(fā)明所述提取方法能夠避免垃圾滲濾液發(fā)生乳化現(xiàn)象，同時將六溴環(huán)十二烷與垃圾滲濾液中的其他干擾成分分離，獲得回收率高、純度高、背景干凈，易于后續(xù)檢測的六溴環(huán)十二烷提取物。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)檢測領(lǐng)域，具體而言，涉及一種從垃圾滲濾液中提取六溴環(huán)十二烷的方法及其檢測方法。

背景技術(shù)

六溴環(huán)十二烷(Hexabromocyclododecane，簡稱HBCDD或HBCD)，具有多個同分異構(gòu)體。HBCDD是一種添加型的溴化阻燃劑，主要應(yīng)用于建筑材料中的發(fā)泡聚苯乙烯(EPS)和擠塑聚苯乙烯(XPS)隔熱層中。由于具有添加量低、阻燃效率高、無須輔助阻燃劑和對聚合物性能影響小等優(yōu)點，HBCDD也廣泛用在電子電氣、包裝材料、紡織品、家具、黏合劑、涂料等產(chǎn)品中。由于HBCDD是一種添加型阻燃劑，不會與產(chǎn)品中的其他組分發(fā)生反應(yīng)，因此在使用過程當(dāng)中會從產(chǎn)品中析出。HBCDD具有較高的生物累積性和遠(yuǎn)距離傳輸能力，鳥類、哺乳動物、魚和其他水生動物以及土壤中，甚至是高山湖泊中的魚和北京熊體內(nèi)都能找到它的存在。經(jīng)證實對水生生物有毒，LOD₅₀為40000mg/kg。破壞實驗室動物的甲狀腺激素，并容易在環(huán)境中聚集。HBCDD在燃燒不完全的情況下，會產(chǎn)生多溴代二苯并二噁英(PBDD)及多溴代二苯并呋喃(PBDF)¹。

由于六溴環(huán)十二烷對環(huán)境和生物造成諸多不利影響，危害大，因此，有必要對六溴環(huán)十二烷進(jìn)行有效萃取、分離和檢測。目前，已經(jīng)建立基于液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的六溴環(huán)十二烷檢測方法，但其檢測樣本一般為環(huán)境水體、氣體、土壤或食品，尚無法對成分復(fù)雜、干擾強(qiáng)度大的樣本進(jìn)行檢測。

垃圾滲濾液是指來源于垃圾填埋場中垃圾本身含有的水分、進(jìn)入填埋場的雨雪水及其他水分，扣除垃圾、覆土層的飽和持水量，并經(jīng)歷垃圾層和覆土層而形成的一種高濃度的有機(jī)廢水，具有成分復(fù)雜、污染物濃度高、色度大、毒性強(qiáng)，含有各種重金屬污染物和有機(jī)污染物等特點。六溴環(huán)十二烷是垃圾滲濾液中一種典型的持久性有機(jī)污染物。

目前以垃圾滲濾液為樣本進(jìn)行六溴環(huán)十二烷的提取時，具有乳化現(xiàn)象嚴(yán)重、回收率低、費(fèi)時費(fèi)力的問題，對六溴環(huán)十二烷的檢測帶來極大壓力，無法利用現(xiàn)有的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的技術(shù)對其進(jìn)行高效而準(zhǔn)確的檢測。

有鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的第一目的在于提供一種從垃圾滲濾液中提取六溴環(huán)十二烷的方法，所述提取方法能夠避免垃圾滲濾液發(fā)生乳化現(xiàn)象，同時將六溴環(huán)十二烷與垃圾滲濾液中的其他干擾成分分離，獲得回收率高、純度高、背景干凈，易于后續(xù)檢測的六溴環(huán)十二烷提取物。

本發(fā)明的第二目的在于提供一種檢測垃圾滲濾液中六溴環(huán)十二烷的方法，所述方法先采取前述提取方法從垃圾滲濾液中提取六溴環(huán)十二烷，再通過高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的方式對六溴環(huán)十二烷進(jìn)行檢測，具有檢測效率高效、準(zhǔn)確好的優(yōu)點。

為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：

一種從垃圾滲濾液中提取六溴環(huán)十二烷的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)以垃圾滲濾液為提取樣本，二氯甲烷為提取溶劑，經(jīng)連續(xù)液液萃取，獲得含六溴環(huán)十二烷的萃取液；

(2)所述萃取液過復(fù)合硅膠柱并洗脫，獲得含六溴環(huán)十二烷的洗脫液，其中，所述復(fù)合硅膠柱由下至上依次填充無水硫酸鈉、弗羅里硅土、中性硅膠、堿性硅膠、中性硅膠、酸性硅膠和中性硅膠。