[發明專利]一種從垃圾滲濾液中提取六溴環十二烷的方法及其檢測方法

有效

• 申請號: 201811641199.0
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109633017B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 聶志強;吳娜;肖楠;田書磊;黃啟飛
• 申請（專利權）人: 中國環境科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 王煥

1.一種從垃圾滲濾液中提取六溴環十二烷的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)以垃圾滲濾液為提取樣本，二氯甲烷為提取溶劑，經連續液液萃取，獲得含六溴環十二烷的萃取液；所述垃圾滲濾液與所述二氯甲烷的體積比為0.75～1.25:1，萃取時間為16～18h；所述提取樣本中還加入同位素內標¹³C₁₂-α-六溴環十二烷、¹³C₁₂-β-六溴環十二烷和¹³C₁₂-γ-六溴環十二烷；

(2)所述萃取液過復合硅膠柱并洗脫，獲得含六溴環十二烷的洗脫液，其中，所述復合硅膠柱由下至上依次填充無水硫酸鈉、弗羅里硅土、中性硅膠、堿性硅膠、中性硅膠、酸性硅膠和中性硅膠；

所述復合硅膠柱的內徑為18mm±10％，高為20cm±10％，其中，所述復合硅膠柱由下至上依次填充1cm±10％的無水硫酸鈉、2cm±10％的弗羅里硅土、1cm±10％的中性硅膠、3cm±10％的堿性硅膠、1cm±10％的中性硅膠、8cm±10％的酸性硅膠和1cm±10％的中性硅膠；

所述步驟(2)中，所述洗脫包括先使用正己烷預淋洗，再使用正己烷/二氯甲烷的混合液進行洗脫；正己烷與二氯甲烷的體積比為3.5～4.5:1；

所述步驟(2)還包括在洗脫前對所述萃取液進行濃縮，先利用無水硫酸鈉過濾所述萃取液，再對過濾所得萃取液進行濃縮；所述濃縮的方式為旋蒸濃縮；

所述步驟(2)還包括在洗脫后對所述洗脫液進行濃縮，所述濃縮包括：洗脫液經濃縮后，加入甲醇進行溶劑置換，重復置換2～3次后，氮吹濃縮；氮吹濃縮后加入進樣標d₁₈-γ-六溴環十二烷。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，垃圾滲濾液與二氯甲烷的體積比為1:1，萃取時間為17h。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，復合硅膠柱的內徑為18mm，高為20cm，其中，所述復合硅膠柱由下至上依次填充1cm的無水硫酸鈉、2cm的弗羅里硅土、1cm的中性硅膠、3cm的堿性硅膠、1cm的中性硅膠、8cm的酸性硅膠和1cm±10％的中性硅膠。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，正己烷與二氯甲烷的體積比為4:1。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在含XPS的固體廢棄物填埋至垃圾場時，在填埋后30天內提取垃圾滲濾液中的六溴環十二烷；或者，在含EPS的固體廢棄物填埋至垃圾場時，在填埋后45～60天內提取垃圾滲濾液中的六溴環十二烷；

或者，從含XPS的固體廢棄物填埋至垃圾場的垃圾滲濾液中提取六溴環十二烷時，加入3000～5000mg/L可溶性有機物以促進六溴環十二烷從所述固體廢棄物中釋放；或者，從含EPS的固體廢棄物填埋至垃圾場的垃圾滲濾液中提取六溴環十二烷時，加入400～600mg/L可溶性有機物以促進六溴環十二烷從所述固體廢棄物中釋放；

或者，從含XPS的固體廢棄物填埋至垃圾場的垃圾滲濾液中提取六溴環十二烷時，加入45～55mg/L十二烷基苯磺酸鈉以促進六溴環十二烷從所述固體廢棄物中釋放；或者，從含EPS的固體廢棄物填埋至垃圾場的垃圾滲濾液中提取六溴環十二烷時，加入20～30mg/L可溶性有機物以促進六溴環十二烷從所述固體廢棄物中釋放。

6.一種檢測垃圾滲濾液中六溴環十二烷的方法，其特征在于，所述方法包括：根據權利要求1～5任一項所述的方法獲取六溴環十二烷的提取液，通過高效液相色譜-串聯質譜對所述提取液中六溴環十二烷進行定性和/或定量分析。