[發(fā)明專利]一種硼替佐米有關(guān)物質(zhì)的HPLC分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811640847.0
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN111380971B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 石海云;廖明毅;劉偉;田森群;李薇;任晉生
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇先聲藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74
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1.一種硼替佐米有關(guān)物質(zhì)的HPLC分析方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)使用苯甲酰氯對硼替佐米的有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行衍生化處理，得到衍生化產(chǎn)物；

(2)采用反相手性色譜柱，流動相為含有磷酸鹽的緩沖鹽溶液和有機(jī)溶劑的混合液，采用高效液相色譜-紫外檢測器其對衍生化產(chǎn)物檢測，所述含有磷酸鹽的緩沖鹽溶液的pH值為2.0～7.0，所述有機(jī)溶劑為乙腈，所述有機(jī)溶劑占流動相的體積比例范圍為35％～60％，所述反相手性色譜柱為Chiralpak OX-3，所述有關(guān)物質(zhì)包括以下化合物：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于步驟(1)所述衍生化處理是將硼替佐米有關(guān)物質(zhì)在催化劑和反應(yīng)溶劑存在下與苯甲酰氯反應(yīng)，得到衍生化產(chǎn)物；所述催化劑是DBU；所述反應(yīng)溶劑選自四氫呋喃、乙腈、氯仿中的一種或兩種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分析方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑的用量為每100mg硼替佐米有關(guān)物質(zhì)所用的有機(jī)溶劑體積為15～500mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分析方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑的用量為每100mg硼替佐米有關(guān)物質(zhì)所用的有機(jī)溶劑體積為15～300mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分析方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑的用量為每100mg硼替佐米有關(guān)物質(zhì)所用的有機(jī)溶劑體積為30～150mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分析方法，其特征在于反應(yīng)溫度為25～65℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分析方法，其特征在于反應(yīng)溫度為45～65℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分析方法，其特征在于每100mg硼替佐米有關(guān)物質(zhì)所用苯甲酰氯體積為10～200μl。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分析方法，其特征在于每100mg硼替佐米有關(guān)物質(zhì)所用苯甲酰氯體積為10～80μl。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分析方法，其特征在于每100mg硼替佐米有關(guān)物質(zhì)所用苯甲酰氯體積為10～50μl。

11.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分析方法，其特征在于每100mg硼替佐米有關(guān)物質(zhì)所用DBU的體積為50～500μl。

12.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分析方法，其特征在于每100mg硼替佐米有關(guān)物質(zhì)所用DBU的體積為100～500μl。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于步驟(2)中所述含有磷酸鹽的緩沖鹽溶液中的緩沖鹽選自磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀中的一種或多種；磷酸鹽的緩沖溶液的pH值為3.0～6.0。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于步驟(2)所述有機(jī)溶劑占流動相的體積比例范圍為35％～55％。

15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于步驟(2)所述的高效液相色譜-紫外檢測器進(jìn)行檢測時(shí)，柱溫為15～50℃；流動相流速為0.1～1.0ml/min；紫外檢測器的檢測波長為220～260nm。

16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于步驟(2)所述的高效液相色譜-紫外檢測器進(jìn)行檢測時(shí)，柱溫為20～30℃；流動相流速為0.4～0.6ml/min；紫外檢測器的檢測波長為230～240nm。