[發(fā)明專利]一種3-氯甲基-1;2;4-三唑啉-5-酮的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811639765.4 | 申請日： | 2018-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN109553585A | 公開（公告）日： | 2019-04-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 吳生文;李鋒莉;胡四明 | 申請（專利權(quán)）人： | 凱瑞斯德生化(蘇州)有限公司 |
| 主分類號： | C07D249/12 | 分類號： | C07D249/12 |
| 代理公司： | 蘇州唯亞智冠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32289 | 代理人： | 高玉蓉 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇州市工業(yè)園區(qū)星湖*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氯甲基 三唑 合成 傳統(tǒng)工藝 醇和溶劑 合成路線 品質(zhì)控制 生產(chǎn)效率 工藝流程 氯乙腈 制備 生產(chǎn)工藝 生產(chǎn)成本 生產(chǎn) | ||
1.一種3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮的合成方法，其特征在于包括以下步驟：(1)氯乙腈、醇和溶劑A混合，在0.5至10℃的條件下邊攪拌邊通入HCl氣體，通氣完畢后反應(yīng)5至25小時，純化后得亞氨基氯乙基烷基醚鹽酸鹽；(2)將溶劑B升溫至50℃，加入所述亞氨基氯乙基烷基醚鹽酸鹽，反應(yīng)1至7小時后降溫至-10至3℃，過濾取濾液，該濾液再升溫至15至45℃，加入氨基脲鹽酸鹽，反應(yīng)24至82小時，得3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮；
其中，所述醇為含1～6個碳原子的烷基的單羥基醇；所述醇的制劑的水分含量為0.3％以下；所述溶劑A為甲基叔丁基醚或二氯甲烷；所述溶劑B為甲醇或乙醇；所述氯乙腈、醇、HCl和氨基脲鹽酸鹽的投料摩爾比為1：1～1.05：1.025～1.1：0.275～0.22175。
2.如權(quán)利要求1所述的3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮的合成方法，其特征在于：所述醇為甲醇或乙醇。
3.如權(quán)利要求1所述的3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮的合成方法，其特征在于：所述醇制劑的水分含量為0.05％以下。
4.如權(quán)利要求1所述的3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮的合成方法，其特征在于：所述氯乙腈與溶劑A的投料質(zhì)量比為1：5～12。
5.如權(quán)利要求1所述的3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮的合成方法，其特征在于：所述亞氨基氯乙基烷基醚鹽酸鹽與溶劑B的投料質(zhì)量比為1：0.34～2.34。
6.如權(quán)利要求1所述的3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮的合成方法，其特征在于，所述3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮的純化包括以下步驟：所述步驟(2)得到的3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮過濾后取濾液a，所述濾液a于50℃減壓蒸餾，所得固體加入溶劑C，加熱攪拌回流30min，趁熱過濾取濾液b，所述濾液b冷卻析晶，過濾后得濾渣c，所述濾渣c進行真空干燥得白色粉末狀的3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮；其中，所述溶劑C為異丙醇或丙酮。
7.如權(quán)利要求6所述的3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮的合成方法，其特征在于：所述氨基脲鹽酸鹽與溶劑C的投料質(zhì)量比為1：6～12。
8.如權(quán)利要求6所述的3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮的合成方法，其特征在于：所述冷卻析晶的溫度為-15至35℃。
9.如權(quán)利要求6所述的3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮的合成方法，其特征在于：所述真空干燥的溫度為25至70℃。
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