[發(fā)明專利]一種叔丁醇鈉的制備工藝

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811636963.5
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109574800A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發(fā)明（設計）人: 唐景彪;孔曉明
• 申請（專利權）人: 南京大地藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C29/70
• 分類號: C07C29/70;C07C31/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種叔丁醇鈉的制備工藝，包括以下步驟：（1）將鄰二甲苯作為反應體系的溶劑加入反應釜中，然后向所述反應釜中投入鈉塊熔融，得反應劑；（2）加熱所述反應釜中，并加入叔丁醇進行反應，得叔丁醇鈉粗品；（3）對所述叔丁醇鈉粗品進行后處理，即得叔丁醇鈉成品。本發(fā)明提供的制備工藝無需再反應前先對金屬鈉切片，簡化了制備過程，而且增大了反應的接觸面積增大，有利于反應的進行。

技術領域

本發(fā)明涉及化合物的合成技術領域，尤其涉及一種叔丁醇鈉的制備工藝。

背景技術

叔丁醇鈉，又稱第三丁氧基鈉，英文名Sodium tert-butoxide，白色晶體，分子式為C₄H₉NaO，分子量為96.10，其在常溫常壓下性質(zhì)穩(wěn)定，對水有微害，用作有機合成中間體、醫(yī)藥中間體；或者作為強堿廣泛應用于化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥及有機合成中的縮合、重排和開環(huán)等反應中，因此，叔丁醇鈉愈來愈受到精細化工和農(nóng)藥、醫(yī)藥行業(yè)的青睞。

傳統(tǒng)叔丁醇鈉的制備工藝一般為直接以叔丁醇作為反應溶劑，然后將預先切成碎片的金屬鈉片慢慢地投入叔丁醇中。待反應完畢，蒸出叔丁醇，得到叔丁醇鈉。該方法的缺點是：1、必須將金屬鈉切成碎片，整個過程最好用氮氣保護；2、往反應釜中投加鈉片需要較長時間，增大了反應體系與空氣接觸的機會，危險系數(shù)增大；3、叔丁醇的沸點是82℃，金屬鈉在其中不會溶解，因此，鈉片容易聚集，這樣一來，既減少了反應接觸面積，又增大了反應釜攪拌的負荷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術中所述的缺陷，從而提供一種叔丁醇鈉的制備工藝，該制備工藝無需再反應前先對金屬鈉切片，簡化了制備過程，而且增大了反應的接觸面積增大，有利于反應的進行。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：

一種叔丁醇鈉的制備工藝，包括以下步驟：

（1）將鄰二甲苯作為反應體系的溶劑加入反應釜中，然后向所述反應釜中投入鈉塊熔融，得反應劑；

（2）加熱所述反應釜中，并加入叔丁醇進行反應，得叔丁醇鈉粗品；

（3）對所述叔丁醇鈉粗品進行后處理，即得叔丁醇鈉成品。

優(yōu)選地：所述反應釜的投料口處設有密封連通的氮氣保護裝置，所述氮氣保護裝置在所述鈉塊投入之前開始工作。

進一步地：步驟（2）中在滴加所述叔丁醇之前加大所述氮氣的流量，以驅(qū)除所生成的氣體。

優(yōu)選地：步驟（1）中所述鄰二甲苯的含水量≤0.04％，所述鄰二甲苯的與步驟（3）中所述叔丁醇的體積比為（6-7）:1。

由于該反應是置換反應，釋放氫氣，反應物料中又有金屬鈉，因此，鄰二甲苯的含水量小于0.04％時，可以防止金屬鈉與水反應而引發(fā)爆炸的問題。

優(yōu)選地：步驟（2）中所述叔丁醇采用滴加的方式添加。

優(yōu)選地：步驟（2）中所述叔丁醇與金屬鈉的摩爾比為1.25:1-1.5:1。

投料時，叔丁醇與金屬鈉的摩爾比以1.25:1-1.5:1為宜，為了確保金屬鈉反應完全，本申請選用1.5:1的比例，這樣基本上可以使金屬鈉反應完全。

本發(fā)明采用滴加的方式添加叔丁醇，可以有效地控制反應的進行，簡化后處理過程。

優(yōu)選地：步驟（2）中所述反應的溫度為110℃-120℃。

進一步地：步驟（2）中當反應釜的溫度高于105℃時，開始攪拌。