[發(fā)明專利]一種叔丁醇鈉的制備工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811636963.5
• 申請(qǐng)日: 2018-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109574800A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐景彪;孔曉明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京大地藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07C29/70
• 分類號(hào): C07C29/70;C07C31/30
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種叔丁醇鈉的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將鄰二甲苯作為反應(yīng)體系的溶劑加入反應(yīng)釜中，然后向所述反應(yīng)釜中投入鈉塊熔融，得反應(yīng)劑；

（2）加熱所述反應(yīng)釜中，并加入叔丁醇進(jìn)行反應(yīng)，得叔丁醇鈉粗品；

（3）對(duì)所述叔丁醇鈉粗品進(jìn)行后處理，即得叔丁醇鈉成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種叔丁醇鈉的制備工藝，其特征在于，所述反應(yīng)釜的投料口處設(shè)有密封連通的氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置，所述氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置在所述鈉塊投入之前開(kāi)始工作。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種叔丁醇鈉的制備工藝，其特征在于，步驟（2）中在滴加所述叔丁醇之前加大所述氮?dú)獾牧髁浚则?qū)除所生成的氣體。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種叔丁醇鈉的制備工藝，其特征在于，步驟（1）中所述鄰二甲苯的含水量≤0.04％，所述鄰二甲苯的與步驟（3）中所述叔丁醇的體積比為（6-7）:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種叔丁醇鈉的制備工藝，其特征在于，步驟（2）中所述叔丁醇采用滴加的方式添加。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種叔丁醇鈉的制備工藝，其特征在于，步驟（2）中所述叔丁醇與金屬鈉的摩爾比為1.25:1-1.5:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種叔丁醇鈉的制備工藝，其特征在于，步驟（2）中所述反應(yīng)的溫度為110℃-120℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種叔丁醇鈉的制備工藝，其特征在于，步驟（2）中當(dāng)反應(yīng)釜的溫度高于105℃時(shí)，開(kāi)始攪拌。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種叔丁醇鈉的制備工藝，其特征在于，步驟（3）中所述后處理為先將所述叔丁醇鈉粗品冷卻至室溫，然后進(jìn)行抽真空，蒸餾出前餾分叔丁醇，再在高真空下蒸出鄰二甲苯，即可得到叔丁醇鈉成品。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種叔丁醇鈉的制備工藝，其特征在于，所述高真空的真空度不大于5mmHg。