[發(fā)明專(zhuān)利]磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811635400.4
• 申請(qǐng)日: 2018-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109742352A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳峰;于文志;相佳媛;蔣嵐
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江南都電源動(dòng)力股份有限公司;杭州南都動(dòng)力科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): H01M4/36
• 分類(lèi)號(hào): H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 杭州裕陽(yáng)聯(lián)合專(zhuān)利代理有限公司 33289
• 代理人: 姚宇吉

本發(fā)明提供一種磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料的制備方法，包括制漿分散步驟、研磨步驟、干燥造粒步驟及燒結(jié)步驟。制漿分散步驟包括將鐵源、鋰源、磷源、碳源及多羧酸加入到溶劑中混合成漿料并分散，分散時(shí)間為30分鐘?6小時(shí)，碳源的加入量以使磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料中碳的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)1％?7％計(jì)；研磨步驟包括研磨分散的漿料至設(shè)定粒度，若分散的漿料的粒度已小于等于設(shè)定粒度，則直接進(jìn)入下一步驟；干燥造粒步驟包括將漿料通過(guò)噴霧干燥的方法進(jìn)行干燥、造粒得到粉料；及燒結(jié)步驟包括將粉料在惰性氣體中燒結(jié)，得到磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋰離子電池電極材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

鋰離子電池因具有工作電壓高、比容量高、自放電小、循環(huán)性好、使用壽命長(zhǎng)、重量輕、體積小等突出優(yōu)點(diǎn)而成為移動(dòng)電話(huà)、筆記本電腦等便攜式電子設(shè)備的優(yōu)選電源。近年來(lái)，隨著環(huán)境問(wèn)題的日趨嚴(yán)重，鋰離子電池在電動(dòng)汽車(chē)、混合動(dòng)力汽車(chē)等低尾氣排放的交通工具上的應(yīng)用越來(lái)越受關(guān)注，這對(duì)鋰離子電池的安全性、功率及壽命提出了更高的要求。

作為鋰離子電池的重要組成部分，正極材料的研究一直以來(lái)是人們的研究重點(diǎn)。早在1997年，就有人發(fā)現(xiàn)具有橄欖石結(jié)構(gòu)的磷酸鐵鋰可以作為鋰離子電池的正極材料。同時(shí)，磷酸鐵鋰具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、原料來(lái)源豐富、安全性好、可在高溫下使用、對(duì)環(huán)境友好、合適的電壓等級(jí)和較高的比容量等優(yōu)點(diǎn)，受到了廣大科研機(jī)構(gòu)和商業(yè)公司的青睞。但是，磷酸鐵鋰存在一個(gè)由其晶格結(jié)構(gòu)決定的致命缺點(diǎn)，那就是極低的電子電導(dǎo)率和離子擴(kuò)散速率，大電流充放電時(shí)容量衰減迅速，高倍率性能差。

目前，納米磷酸鐵鋰的制備方法主要有高溫固相法、模板合成法、水熱法、共沉淀法、溶膠凝膠法等。其中，高溫固相法是最容易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的方法，也是目前磷酸鐵鋰產(chǎn)業(yè)化的主流方法。高溫固相法的制備過(guò)程一般方法是將鐵源、鋰源和磷源化合物通過(guò)分散、球磨，再通過(guò)高溫?zé)Y(jié)得到磷酸鐵鋰正極材料。高溫固相法的鐵源主要有磷酸鐵、氧化鐵、草酸鐵，分別稱(chēng)為磷酸鐵工藝、氧化鐵工藝、草酸鐵工藝。其中，以水作溶劑的水系氧化鐵工藝，由于氧化鐵在水中容易團(tuán)聚，在分散、球磨過(guò)程中難以形成納米級(jí)或亞微米級(jí)顆粒。因此，制成的磷酸鐵鋰材料電化學(xué)性能較差，高倍率放電性能差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種能制備電化學(xué)性能好，高倍率放電性能高的磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料的制備方法。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的一種磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料的制備方法，包括制漿分散步驟、研磨步驟、干燥造粒步驟及燒結(jié)步驟。制漿分散步驟包括將鐵源、鋰源、磷源、碳源及多羧酸加入到溶劑中混合成漿料并分散，分散時(shí)間為30分鐘-6小時(shí)，碳源的加入量以使磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料中碳的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)1％-7％計(jì)；研磨步驟包括研磨分散的漿料至設(shè)定粒度，若分散的漿料的粒度已小于或等于設(shè)定粒度，則直接進(jìn)入下一步驟；干燥造粒步驟包括將粒度小于或等于設(shè)定粒度的漿料通過(guò)噴霧干燥的方法進(jìn)行干燥、造粒得到粉料；及燒結(jié)步驟包括將粉料在惰性氣體中燒結(jié)，得到磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料。

可選的，按照n(Fe)：n(PO₄)：n(Li)＝(0.96～1.02)：(0.98～1.04)：(0.98～1.04)的摩爾比加入鐵源、磷源及鋰源，多羧酸的加入量為鐵源質(zhì)量的1％-10％，漿料的固含量為20％-50％。

可選的，制漿分散步驟中還將分散助劑加入到溶劑中以改良漿料的分散性，分散助劑的添加量為漿料總質(zhì)量的0.05％-0.5％，分散助劑為水溶性共聚物。

可選的，分散助劑為聚醚類(lèi)水溶性共聚物、聚醇類(lèi)水溶性聚合物中的任意一種或多種。