[發明專利]磷酸鐵鋰/碳復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811635400.4
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109742352A
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 陳峰;于文志;相佳媛;蔣嵐
• 申請（專利權）人: 浙江南都電源動力股份有限公司;杭州南都動力科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 杭州裕陽聯合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 姚宇吉

1.一種磷酸鐵鋰/碳復合材料的制備方法，其特征在于，包括：

制漿分散步驟：將鐵源、鋰源、磷源、碳源及多羧酸加入到溶劑中混合成漿料并分散，分散時間為30分鐘-6小時，所述碳源的加入量以使所述磷酸鐵鋰/碳復合材料中碳的質量百分數1％-7％計；

研磨步驟：研磨分散的漿料至設定粒度，若分散的漿料的粒度已小于或等于所述設定粒度，則直接進入下一步驟；

干燥造粒步驟：將粒度小于或等于設定粒度的漿料通過噴霧干燥的方法進行干燥、造粒得到粉料；及

燒結步驟：將所述粉料在惰性氣體中燒結，得到所述磷酸鐵鋰/碳復合材料。

2.如權利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳復合材料的制備方法，其特征在于，按照n(Fe)：n(PO₄)：n(Li)＝(0.96～1.02)：(0.98～1.04)：(0.98～1.04)的摩爾比加入所述鐵源、所述磷源及所述鋰源，所述多羧酸的加入量為鐵源質量的1％-10％，所述漿料的固含量為20％-50％。

3.如權利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳復合材料的制備方法，其特征在于，所述制漿分散步驟中還將分散助劑加入到所述溶劑中以改良所述漿料的分散性，所述分散助劑的添加量為所述漿料的總質量的0.05％-0.5％，所述分散助劑為水溶性共聚物。

4.如權利要求3所述的磷酸鐵鋰/碳復合材料的制備方法，其特征在于，所述分散助劑為聚醚類水溶性共聚物、聚醇類水溶性聚合物中的任意一種或多種。

5.如權利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳復合材料的制備方法，其特征在于，所述鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰及磷酸二氫鋰中的一種或多種，所述鐵源為三氧化二鐵、氧化亞鐵、三氧化四鐵、羥基氧化鐵、氫氧化鐵及氫氧化亞鐵中的任意一種或多種，所述磷源為磷酸和磷酸二氫鋰中的任意一種或多種，所述碳源包括有機碳源、無機碳源中的任意一種或多種，所述有機碳源為葡萄糖、蔗糖、淀粉、環糊精及聚乙二醇中的一種或多種，所述無機碳源為超導電炭黑，科琴黑及乙炔黑中的一種或多種，所述多羧酸為丙二酸、二甲基丙二酸、檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、丙烷三羧酸及丁烷四羧酸中的一種或多種。

6.如權利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳復合材料的制備方法，其特征在于，所述設定粒度的范圍為0.15微米-1微米。

7.如權利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳復合材料的制備方法，其特征在于，所述干燥造粒步驟中采用噴霧干燥機進行噴霧干燥，所述噴霧干燥機為壓力噴射式噴霧干燥機、旋轉離心式噴霧干燥機及兩相流式噴霧干燥機中的任意一種或多種。

8.如權利要求7所述的磷酸鐵鋰/碳復合材料的制備方法，其特征在于，所述干燥造粒步驟的入口處溫度范圍為200℃-300℃，所述干燥造粒步驟的出口處溫度范圍為60℃-150℃。

9.如權利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳復合材料的制備方法，其特征在于，所述燒結步驟中的燒結的方式為一段式燒結、兩段式燒結及三段式燒結中的任意一種。

10.如權利要求9所述的磷酸鐵鋰/碳復合材料的制備方法，其特征在于，所述一段式燒結的保溫溫度為600℃-750℃，保溫時間為1小時-10小時；所述兩段式燒結包括第一段燒結和第二段燒結，第一段燒結的保溫溫度為300℃-500℃，保溫時間為1小時-5小時，第二段燒結的保溫溫度為600℃-750℃，保溫時間為1小時-10小時；所述三段式燒結包括第一段燒結、第二段燒結及第三段燒結，第一段燒結的保溫溫度為200℃-300℃，保溫時間為1小時-5小時，第二段燒結的保溫溫度為450℃-550℃，保溫時間為1小時-3小時，第三段燒結的保溫溫度為650℃-750℃，保溫時間為1小時-5小時。