[發(fā)明專(zhuān)利]一種氟化鈣單晶的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811633782.7
• 申請(qǐng)日: 2018-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111379023A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐超;劉曉陽(yáng);張欽輝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京首量科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C30B29/12
• 分類(lèi)號(hào): C30B29/12;C30B11/00
• 代理公司: 北京智晨知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11584
• 代理人: 張婧

本發(fā)明實(shí)施方式公開(kāi)了一種氟化鈣單晶的制備方法，采用雙加熱器溫度梯度爐進(jìn)行制備，包括以下步驟：再對(duì)高溫區(qū)加熱器和低溫區(qū)加熱器同時(shí)以30～50℃/小時(shí)升溫；下降石墨坩堝，待石墨坩堝下降結(jié)束后，恒溫保持2小時(shí)，開(kāi)始降溫，待高溫區(qū)加熱器的溫度降至與低溫區(qū)加熱器溫度相同后，再對(duì)高溫區(qū)加熱器和低溫區(qū)加熱器同時(shí)降溫，待溫度冷卻到室溫后，得到氟化鈣單晶。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明實(shí)施方式通過(guò)調(diào)節(jié)高溫區(qū)加熱器和低溫區(qū)加熱器的溫度，獲得適合氟化鈣單晶生長(zhǎng)的梯度區(qū)，從而精確控制籽晶熔接及單晶生長(zhǎng)，抑制不同取向晶核的結(jié)晶速率，從而實(shí)現(xiàn)大幅提高單晶的成品率，有效降低生產(chǎn)成本的目的。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及晶體生長(zhǎng)領(lǐng)域，特別涉及一種氟化鈣單晶的制備方法。

背景技術(shù)

氟化鈣(CaF2)是一種非常重要的光功能晶體，具有良好的光學(xué)性能、機(jī)械性能和物化穩(wěn)定性，可以用做光學(xué)晶體、激光晶體和無(wú)機(jī)閃爍晶體。現(xiàn)有技術(shù)中，氟化鈣單晶通常采用單回路控溫的坩堝下降法或溫梯法生長(zhǎng)，即氟化鈣單晶通常采用單加熱器的單溫區(qū)生長(zhǎng)方式，單晶爐內(nèi)溫度梯度不可控，難以調(diào)節(jié)獲得所需的溫度梯度，由于氟化鈣單晶屬于立方晶系，極易結(jié)晶，通常會(huì)在坩堝壁上形成多個(gè)晶核，各個(gè)晶核結(jié)晶速率和晶向不同，極易導(dǎo)致生成氟化鈣多晶。而紫外透鏡、紫外窗口等領(lǐng)域?qū)Ψ}的透過(guò)率要求較高，氟化鈣多晶無(wú)法使用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明實(shí)施方式的目的在于提供一種氟化鈣單晶的制備方法，可大幅提高單晶的成品率，有效降低生產(chǎn)成本。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的實(shí)施方式提供了一種氟化鈣單晶的制備方法，采用雙加熱器溫度梯度爐進(jìn)行制備，包括以下步驟：

將籽晶放置在石墨坩堝底部的籽晶阱內(nèi)，然后將氟化鈣原料和除氧劑混合均勻后裝入石墨坩堝內(nèi)，蓋上石墨蓋，安裝保溫筒及保溫蓋；

抽真空，使?fàn)t體內(nèi)部真空度不小于10^-3Pa，對(duì)高溫區(qū)加熱器和低溫區(qū)加熱器同時(shí)以30～50℃/小時(shí)升溫至300℃，恒溫保持四小時(shí)以上；

再對(duì)高溫區(qū)加熱器和低溫區(qū)加熱器同時(shí)以30～50℃/小時(shí)升溫；

下降石墨坩堝，待石墨坩堝下降結(jié)束后，恒溫保持2小時(shí)，開(kāi)始降溫，待高溫區(qū)加熱器的溫度降至與低溫區(qū)加熱器溫度相同后，再對(duì)高溫區(qū)加熱器和低溫區(qū)加熱器同時(shí)降溫，待溫度冷卻到室溫后，得到氟化鈣單晶。

本發(fā)明實(shí)施方式相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)而言，通過(guò)調(diào)節(jié)高溫區(qū)加熱器和低溫區(qū)加熱器的溫度，獲得適合氟化鈣單晶生長(zhǎng)的梯度區(qū)，從而精確控制籽晶熔接及單晶生長(zhǎng)，抑制不同取向晶核的結(jié)晶速率，從而實(shí)現(xiàn)大幅提高單晶的成品率，有效降低生產(chǎn)成本的目的。

另外，下降石墨坩堝的步驟包括：

首先以2.0～3.0mm/hr的速度，石墨坩堝下降50～80mm；

其次以1.0～2.0mm/hr的速度，石墨坩堝下降100～150mm。

另外，再對(duì)高溫區(qū)加熱器和低溫區(qū)加熱器同時(shí)以30～50℃/小時(shí)升溫的步驟包括：低溫區(qū)加熱器升至溫度1380℃，保持溫度恒定；高溫區(qū)加熱器升至1440℃，恒溫保持；當(dāng)高溫區(qū)加熱器和低溫區(qū)加熱器溫度均達(dá)到恒定后，恒溫化料3小時(shí)以上。

另外，開(kāi)始降溫的步驟包括：高溫區(qū)加熱器以3～5℃/hr的速率降溫60℃，低溫區(qū)加熱器保持溫度恒定。

另外，再對(duì)高溫區(qū)加熱器和低溫區(qū)加熱器同時(shí)降溫的步驟包括：降溫速率為20～30℃/hr，降至150℃。

另外，籽晶的晶向選自100、111、110。

另外，氟化鈣原料的重量為10～15kg，純度99.99％，除氧劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3wt％。

另外，除氧劑選自聚四氟乙烯、碳化硅。

附圖說(shuō)明