[發(fā)明專利]一種氟化鈣單晶的制備方法

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• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN111379023A
• 公開（公告）日: 2020-07-07
• 發(fā)明（設計）人: 徐超;劉曉陽;張欽輝
• 申請（專利權）人: 北京首量科技股份有限公司
• 主分類號: C30B29/12
• 分類號: C30B29/12;C30B11/00
• 代理公司: 北京智晨知識產(chǎn)權代理有限公司 11584
• 代理人: 張婧

1.一種氟化鈣單晶的制備方法，其特征在于，采用雙加熱器溫度梯度爐進行制備，包括以下步驟：

將籽晶放置在石墨坩堝底部的籽晶阱內(nèi)，然后將氟化鈣原料和除氧劑混合均勻后裝入所述石墨坩堝內(nèi)，蓋上石墨蓋，安裝保溫筒及保溫蓋；

抽真空，使爐體內(nèi)部真空度不小于10^-3Pa，對高溫區(qū)加熱器和低溫區(qū)加熱器同時以30～50℃/小時升溫至300℃，恒溫保持四小時以上；

再對所述高溫區(qū)加熱器和所述低溫區(qū)加熱器同時以30～50℃/小時升溫；

下降所述石墨坩堝，待所述石墨坩堝下降結(jié)束后，恒溫保持2小時，開始降溫，待所述高溫區(qū)加熱器的溫度降至與所述低溫區(qū)加熱器溫度相同后，再對所述高溫區(qū)加熱器和所述低溫區(qū)加熱器同時降溫，待溫度冷卻到室溫后，得到氟化鈣單晶。

2.根據(jù)權利要求1所述的氟化鈣單晶的制備方法，其特征在于，所述下降所述石墨坩堝的步驟包括：

首先以2.0～3.0mm/hr的速度，所述石墨坩堝下降50～80mm；

其次以1.0～2.0mm/hr的速度，所述石墨坩堝下降100～150mm。

3.根據(jù)權利要求1所述的氟化鈣單晶的制備方法，其特征在于，

再對所述高溫區(qū)加熱器和所述低溫區(qū)加熱器同時以30～50℃/小時升溫的步驟包括：

所述低溫區(qū)加熱器升至溫度1380℃，保持溫度恒定；所述高溫區(qū)加熱器升至1440℃，恒溫保持；當所述高溫區(qū)加熱器和所述低溫區(qū)加熱器溫度均達到恒定后，恒溫化料3小時以上。

4.根據(jù)權利要求1所述的氟化鈣單晶的制備方法，其特征在于，所述開始降溫的步驟包括：

所述高溫區(qū)加熱器以3～5℃/hr的速率降溫60℃，所述低溫區(qū)加熱器保持溫度恒定。

5.根據(jù)權利要求1所述的氟化鈣單晶的制備方法，其特征在于，再對所述高溫區(qū)加熱器和所述低溫區(qū)加熱器同時降溫的步驟包括：

降溫速率為20～30℃/hr，降至150℃。

6.根據(jù)權利要求1所述的氟化鈣單晶的制備方法，其特征在于，所述籽晶的晶向選自100、111、110。

7.根據(jù)權利要求1所述的氟化鈣單晶的制備方法，其特征在于，所述氟化鈣原料的重量為10～15kg，純度99.99％，所述除氧劑的質(zhì)量分數(shù)為0.3wt％。

8.根據(jù)權利要求1～7任一項所述的氟化鈣單晶的制備方法，其特征在于，所述除氧劑選自聚四氟乙烯、碳化硅。