[發明專利]一種芥酸或其酯選擇性氧化制備壬醛方法

有效

• 申請號: 201811632648.5
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109553515B
• 公開（公告）日: 2022-01-07
• 發明（設計）人: 李瑞軍;李懷珠;馮冰冰;刑程翔;賈龍飛;李杰
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C07C45/34
• 分類號: C07C45/34;C07C47/02;B01J31/22;C07F13/00;C07F15/06
• 代理公司: 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 41139
• 代理人: 周闖

1.一種芥酸或其酯選擇性氧化制備壬醛方法，其特征在于，包括以下步驟：向反應釜加入溶劑、芥酸或其酯、催化劑、助催化劑，通入氧氣，保持反應釜的壓力為0.2~0.7MPa，反應溫度為100~170℃，反應時間為60~300分鐘，即得壬醛；所述助催化劑為過氧化叔丁醇；所述催化劑為異斯特維醇衍生物的錳配合物，其結構式為：

。

2.如權利要求1所述制備壬醛方法，其特征在于，所述異斯特維醇衍生物的錳配合物的制備方法如下：

（1）將9.4g異斯特維醇衍生物胺基醇加入到100mL三頸瓶中，并加入20mL甲醇，攪拌滴加1.9g乙二醛，室溫攪拌8小時，將沉淀過濾，甲醇洗滌，50℃真空干燥，得中間產物異斯特維醇衍生物胺基醇乙二醛縮合物；異斯特維醇衍生物胺基醇乙二醛縮合物的結構式為：

；

（2）100mL三頸瓶中加入40 mL甲醇，7.7g上述中間產物異斯特維醇衍生物胺基醇乙二醛縮合物和2.7g醋酸錳二水合物，氮氣保護下回流10小時，冷卻，抽濾，二氯甲烷洗滌，50℃真空干燥，即得異斯特維醇衍生物的錳配合物。

3.如權利要求1所述制備壬醛方法，其特征在于，所述溶劑為1,4-二氧六環或四氫呋喃。

4.如權利要求1所述制備壬醛方法，其特征在于，所述芥酸酯為芥酸乙酯、芥酸甲酯或芥酸苯酯中任一種或幾種。

5.如權利要求1所述制備壬醛方法，其特征在于，催化劑與芥酸或其酯的摩爾比為0.01～0.05︰1，助催化劑加入的摩爾量為芥酸或其酯的摩爾量的80～120%。

6.如權利要求1所述制備壬醛方法，其特征在于，溶劑用量是芥酸或其酯質量的300～1000%。