[發明專利]制備高透明度丙烯酸清漆的樹脂本體聚合粘度控制方法

在審

• 申請號: 201811632109.1
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109627889A
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 曹多讓;陳安平;夏艷麗
• 申請（專利權）人: 陜西寶成航空儀表有限責任公司
• 主分類號: C09D133/08
• 分類號: C09D133/08;C09D7/20;C08F220/18;C08F220/14
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 宋秀珍

提供一種制備高透明度丙烯酸清漆的樹脂本體聚合粘度控制方法，采用磁力攪拌器的磁力矩衡量樹脂本體聚合粘度的方法精準控制樹脂聚合本體的聚合粘度，解決了傳統格氏粘度計方法存在的不足，降低了聚合樹脂終點聚合粘度的控制難度，實現了聚合樹脂的量化控制和在線控制，聚合樹脂粘度一致性好，質量均勻，效率高，操作方便，易于實現，配成的清漆涂層豐滿光亮，透光率高，三防性好，可批量生產。

技術領域

本發明屬于功能性涂料技術領域，具體涉及一種制備高透明度丙烯酸清漆的樹脂本體聚合粘度控制方法。

背景技術

高透明度的丙烯酸清漆，是一種特殊用途的非金屬材料，它主要用于調配光致儲能粉以作為發光涂層，具有極高的透光率、與基材的結合力好、三防性能好等特點，廣泛用于航空、航天、船舶、電子及民用等領域，作為指示標識用。清漆樹脂的本體聚合是高透明度丙烯酸清漆配制生產的關鍵技術。為了提高清漆的透明度等技術指標，采用樹脂本體聚合的方法，但聚合終點粘度極不容易控制，如果樹脂聚合粘度控制不好，樹脂聚合粘度低，配成的清漆涂層不夠豐滿光亮，樹脂聚合粘度高，影響涂層與基材的結合力，甚至會產生“暴聚合”現象，造成聚合樹脂報廢。

目前國內外普遍采用的高透明樹脂本體聚合粘度控制方法是格氏粘度計法，清漆樹脂采用其他非本體樹脂聚合方法生產的清漆，透光率底、三防性能不好，該方法受環境溫度和測量時間影響，樹脂本體聚合終點粘度不易控制，容易出現聚合不夠和聚合過度等現象，導致配制生產的高透明度丙烯酸清漆質量一致性差、不穩定、生產效率低下，針對上述存在的問題，有必要進行改進。

發明內容

本發明解決的技術問題：提供一種制備高透明度丙烯酸清漆的樹脂本體聚合粘度控制方法，采用磁力攪拌器的磁力矩衡量樹脂本體聚合粘度的方法精準控制樹脂聚合本體的聚合粘度，解決了傳統格氏粘度計方法存在的不足，降低了聚合樹脂終點聚合粘度的控制難度，實現了聚合樹脂的量化控制和在線控制，聚合樹脂粘度一致性好，質量均勻，效率高，操作方便，易于實現，配成的清漆涂層豐滿光亮，透光率高，三防性好，可批量生產。

本發明采用的技術方案：制備高透明度丙烯酸清漆的樹脂本體聚合粘度控制方法，包括以下步驟：

1)聚合樹脂單體的清洗：將甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯兩種單體單獨裝入干凈的容器中進行單獨清洗，清洗時，向兩個容器內加入堿溶液攪拌后靜置，室溫下靜置至混合液分層，用分液漏斗清除混合液中的雜質后，將兩個容器中的甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯用分液漏斗分離出來；

2)聚合樹脂單體的配制：將清洗完畢的甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯裝入容器Ⅰ中，其中，甲基丙烯酸甲酯占總質量比為5％～15％，甲基丙烯酸丁酯占總質量比為85％～95％；

3)加入引發劑：向容器Ⅰ內加入引發劑BPO且引發劑BPO的加入量為容器Ⅰ內配制好的聚合樹脂單體總質量的0.1％～0.3％，將容器Ⅰ密封后用力搖晃容器Ⅰ使引發劑BPO徹底熔解后與甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯混合均勻后得到聚合樹脂單體混合液；

4)加熱聚合：選用磁力攪拌器對容器Ⅰ內配制好的聚合樹脂單體進行攪拌，攪拌加熱前，調節磁力攪拌器的磁力棒攪拌力矩至10Nm～50Nm，由伸入容器Ⅰ內的磁力棒對容器Ⅰ內配制好的聚合樹脂單體混合液進行攪拌，同時，采用溫度可控的加熱裝置對容器Ⅰ內配制好的聚合樹脂單體混合液加熱至聚合溫度后保持，至容器Ⅰ內聚合樹脂的聚合粘度作用于磁力棒上的阻力大于磁力棒的攪拌力矩時，將容器Ⅰ與加熱裝置分離后對容器Ⅰ進行冷卻，得到聚合樹脂；

5)調配丙烯酸清漆成品：冷卻后容器Ⅰ內的聚合樹脂溫度在23℃～27℃時，迅速將調配溶劑加入裝有聚合樹脂的容器Ⅰ中混合均勻后配制成測試溫度為24℃～26℃時粘度為90s～120s的丙烯酸清漆。

上述步驟1)中，所述堿溶液為氫氧化鈉水溶液，且氫氧化鈉水溶液的質量百分比濃度為5％～20％。