[發明專利]一種CuMn2O4/MnxOy復合材料的制備及其電化學性能的測試方法

在審

• 申請號: 201811630915.5
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109712821A
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 王高軍;丁偉;王象
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院
• 主分類號: H01G11/46
• 分類號: H01G11/46;G01N27/02;G01N27/48
• 代理公司: 重慶市信立達專利代理事務所(普通合伙) 50230
• 代理人: 包曉靜

本發明屬于復合材料制備技術領域，公開了一種CuMn₂O₄/Mn_xO_y復合材料的制備及其電化學性能的測試方法；將KOH和NaOH用去離子水溶解，配成溶液A；將0.5mol/L的Cu(CH₃COO)₂溶液倒入1.0mol/L的Mn(CH₃COO)₂溶液中配成溶液B；將溶液A逐滴加入溶液B；將混合后的溶液轉移到聚四氟乙烯內襯的高壓釜內，在180℃條件下反應24h，自然冷卻后將產物離心分離；將分離后的物質放置于管式爐中烘干，在空氣氣氛下500℃煅燒5h，自然冷卻。本發明制備的材料通過電化學性能測試，可以看出在經過了多次充放電循環后，該材料具有良好的倍率性能和循環性能。

技術領域

本發明屬于復合材料制備技術領域，尤其涉及一種CuMn₂O₄/Mn_xO_y復合材料的制備及其電化學性能的測試方法。

背景技術

目前，業內常用的現有技術是這樣的：過渡金屬氧化物由于其獨特的電化學性能常常被用來作為超級電容器的電極活性物質。其中過渡金屬氧化物中的錳氧化物(Mn_xO_y)具有低成本、氧化價態可變、優異的循環性能和較高的電容量而受到廣泛的研究。Mn的氧化物形式有多種，如：MnO₂，Mn₂O₃，Mn₃O₄等，其中MnO₂的應用最多。采用共沉淀的方法可以制備MnO₂納米粒子，采用水熱法可以制備Mn₂O₃納米粒子，還有一些研究表明，在Mn₂O₃材料中摻雜碳材料可以提高復合材料的電容量。

對于錳酸銅及其制備方法的研究目前不多，現有技術中以氯化亞銅和高錳酸鉀為原料制備錳酸銅的過程中要經歷溶解、氮氣保護、攪拌、陳化、洗滌、水熱、煅燒等步驟。整個過程實驗步驟繁雜，而且時間周期也較長。

綜上所述，現有技術存在的問題是：

(1)現有技術中以氯化亞銅和高錳酸鉀為原料制備錳酸銅的過程中，由于引入了氯離子，在材料的后處理過程中要經過多次水洗步驟，操作過程復雜、耗時長，即使如此，也很難完全出去氯離子，在最后的高溫煅燒過程中，氯離子依然殘留在產物中，導致材料不純。

(2)通過現有技術制備的錳酸銅材料主要用于催化臭氧氧化除污染技術方面。本發明的錳酸銅主要用于電容器的電極材料，電容器充放電的過程其實是離子在正負極吸附和遷移的過程，所以材料具有大的比表面積就會大大提高比電容量。同時，贗電容是金屬離子發生氧化還原反應時具有的電容量，單一組分的錳酸銅材料中只有其中的Mn離子發生氧化還原反應，所以比電容就不高。

解決上述技術問題的難度和意義：現有技術中采用的原材料具有天生的缺陷，產物中的氯離子很難除去，同時，現有的技術是通過溶劑熱法制備錳酸銅，這種方法中選擇了乙醇作為溶劑。相比較于水熱法，此種方法的成本更高。本發明通過水熱法和后續熱處理相結合的方法制備CuMn₂O₄/Mn_xO_y復合材料。采用的原材料為醋酸鹽，其中的醋酸根離子可以在后續的熱處理過程中通過熱分解而完全除去。在制備過程中由于兩種方法協同作用得到一種復合材料，其中兩類的錳離子都可以發生氧化還原作用，具有贗電容，因此，該復合材料具有較高的比容量，而且制備過程相對簡單，可以節省時間。

發明內容