[發明專利]一種可區分不同類型位錯的透射電鏡成像方法

在審

• 申請號: 201811623972.0
• 申請日: 2018-12-28
• 公開（公告）號: CN109632849A
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 黃俊;牛牧童;蘇旭軍;董曉鳴;徐科
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所
• 主分類號: G01N23/22
• 分類號: G01N23/22
• 代理公司: 深圳市銘粵知識產權代理有限公司 44304
• 代理人: 孫偉峰;陽志全

本發明公開了一種可區分不同類型位錯的透射電鏡成像方法，包括：在普通透射電鏡模式下，傾轉樣品，使電子束沿第一晶帶軸入射，拍攝衍射譜并標定；根據標定傾轉樣品，使樣品處于第一衍射矢量的雙束衍射狀態；將電鏡切換進入暗場成像模式，利用探測器收集第一衍射矢量衍射束的衍射襯度圖像；傾轉樣品，拍攝樣品沿第二晶帶軸的衍射譜，并標定；根據標定傾轉樣品，使樣品的待觀察位錯區域先后處于兩個不同的衍射矢量的雙束衍射狀態，并將電鏡切換進入暗場成像模式，利用探測器分別收集這兩個不同的衍射矢量衍射束的衍射襯度圖像。本發明解決了傳統的“雙束”衍射無法區分多種伯格斯矢量的位錯類型的問題，有利于更深入地揭示樣品的位錯演變規律。

技術領域

本發明涉及材料微結構檢測分析技術領域，尤其涉及一種可區分不同類型位錯的透射電鏡成像方法。

背景技術

現代科學技術的迅速發展，要求材料科學工作者能夠及時提供具有良好力學性能的結構材料及具有各種物理化學性能的功能材料，而材料的性能往往取決于它的微觀結構及成分分布。因此，為了研究新的材料或改善傳統材料，必須以盡可能高的分辨能力觀測和分析材料在制備、加工及使用條件下(包括相變過程中，外加應力及各種環境因素作用下等)微觀結構和微區成分的變化，并進而揭示材料成分—工藝—微觀結構—性能之間關系的規律，建立和發展材料科學的基本理論。

透射電鏡(TEM)正是這樣一種能夠達到原子尺度的分辨能力，同時提供物理分析和化學分析所需全部功能的儀器。特別是選區電子衍射技術的應用，使得微區形貌與微區晶體結構分析結合起來，再配以能譜或波譜進行微區成份分析，得到全面的信息。利用透射電鏡對位錯進行成像觀察，根據位錯的類型、組態來分析位錯的演化規律，對III族氮化物半導體材料生長具有重要的指導意義。

“雙束”衍襯像技術是較成熟的運用透射電鏡觀察材料位錯的技術。其基本步驟是使樣品處于“雙束”衍射位置——此時樣品衍射譜中的透射斑和一個特定衍射斑的亮度遠大于其他衍射斑，再利用物鏡光闌選取衍射斑或者透射斑進行位錯的衍射襯度成像。利用不同衍射束g的“雙束”衍襯像，獲得對材料同一區域不同類型位錯的成像可以區分位錯類型和觀察位錯的形態。

六方結構III族氮化物位錯基本位錯有三種，c型、a型和a+c型，伯格斯矢量分別為<0001>、1/3<11-20>和1/3<11-23>。傳統的，對于六方結構III族氮化物位錯的“雙束”衍襯象觀察，采用兩種衍射矢量g＝0002、g＝11-20即可區分這三種類型的位錯，如表1所示。表1中，打勾表示有襯度，在該衍射矢量下可以觀察到位錯；打叉表示無襯度，在該衍射矢量下不可以觀察到位錯。

表1

然而，根據六方結構III族氮化物的對稱性，伯格斯矢量為1/3<11-20>的a型位錯可以細分為伯格斯矢量為±1/3[1-210]、±1/3[11-20]、±1/3[2-1-10]三種。通常，外延生長的III族氮化物中大多數的位錯是a型位錯，準確分辨a型位錯的三種形態對深入認識a型位錯在材料生長中的起源、增殖、演化和湮滅具有重要意義。然而，從表1中可以看出，傳統的觀察位錯方法不能進一步對伯格斯矢量為±1/3[1-210]、±1/3[11-20]、±1/3[2-1-10]的三種a型位錯進行區分。

發明內容

鑒于現有技術存在的不足，本發明提供了一種可區分不同類型位錯的透射電鏡成像方法，有助于人們更深入的研究樣品中不同位錯的相互作用規律。

為了實現上述的目的，本發明采用了如下的技術方案：

一種可區分不同類型位錯的透射電鏡成像方法，包括：

在普通透射電鏡模式下，傾轉樣品，使電子束沿第一晶帶軸入射，拍攝衍射譜，并進行第一次標定；

根據所述第一次標定傾轉樣品，實時觀察和拍攝衍射譜，確定樣品處于第一衍射矢量的雙束衍射狀態；