[發明專利]一種原位拉曼光譜池及電化學原位光譜測試的方法

有效

• 申請號: 201811623816.4
• 申請日: 2018-12-28
• 公開（公告）號: CN109781698B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 黃晶鑫;劉波;劉必聚;趙金保;任斌
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N27/403
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;游學明

1.一種原位拉曼光譜池，其特征在于：包括導電材料制成的上極板及絕緣材料制成的底座；該上極板和該底座上下重疊并通過螺絲螺栓緊密配合連接在一起；所述上極板的中央設有開口，開口的底部設有透明材料制成的窗片；所述底座上端面中央設電極槽，該電極槽底部設彈簧槽，該彈簧槽內設置導電彈簧，該電極槽的底部設置彈簧套，所述彈簧套壓靠在該導電彈簧的上方；該電極槽內在該彈簧套上方設有用于放置電池集合體的空腔；該底座的側壁上設有一導電螺絲，該導電螺絲的一端從該底座伸出，另一端與該底座內電極槽接觸，該導電螺絲與該底座的側壁的接觸處設置第三密封件使該導電螺絲與該底座密封連接；該導電螺絲、導電彈簧、彈簧套、電池集合體、上極板形成導電通路；

所述上極板中央設有倒錐形孔槽；

倒錐形孔槽的下端面設有密封槽，在該密封槽內從上到下依次放置第一密封件、窗片及導電材料制成的窗片固定板以封閉倒錐形孔槽的底部；所述的第一密封件為密封圈，密封套接在倒錐形圓孔下半部的外側，窗片的面積大于等于密封圈的內部面積。

2.根據權利要求1所述的原位拉曼光譜池，其特征在于：該電池集合體包括由上至下依次疊放的導電上蓋、待測電極、隔膜、鋰片、第二密封件和導電底殼，導電上蓋設有透光孔以使窗片透過的光能夠通過該透光孔進入到達電極。

3.根據權利要求1所述的原位拉曼光譜池，其特征在于：所述上極板和底座的接觸面之間設有第四密封件。

4.根據權利要求1所述的原位拉曼光譜池，其特征在于：上極板的開口從下半部或從下方依次放置第一密封件、窗片及導電材料制成的窗片固定板。

5.根據權利要求4所述的原位拉曼光譜池，其特征在于：該窗片固定板對應該窗片設置窗片限位槽。

6.一種電化學原位光譜測試的方法，其特征在于：采用權利要求1至5任一權利要求所述的原位拉曼光譜池，包括以下步驟：

(1)制備待測電極；

(2)組裝電池集合體：將導電上蓋、步驟(1)制備的待測電極、隔膜、鋰片、第二密封件和導電底殼依次疊放在一起，即得到電池集合體；

(3)原位拉曼光譜池的組裝：將窗片密封安裝到所述上極板的開口底部；將步驟(2)中制備的電池集合體放置在所述底座的彈簧套上，導電上蓋的一面朝上；再將該上極板和該底座連接，使該窗片和該電池集合體相對設置，用螺絲螺栓將該上極板和該底座緊密配合連接在一起，即得到原位拉曼光譜池；

(4)原位電化學拉曼測試：將裝配完成的原位拉曼光譜池放置于拉曼光譜儀的三維移動平臺上，通過調節XYZ方向，進行顯微鏡聚焦和在待測電極表面選擇采樣點；再將原位光譜池正負極和電化學測試儀器連接，設定完電化學測試和拉曼光譜測試條件，即可開始電化學拉曼光譜測試。