[發明專利]一種原位拉曼光譜池及電化學原位光譜測試的方法

有效

• 申請號: 201811623816.4
• 申請日: 2018-12-28
• 公開（公告）號: CN109781698B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 黃晶鑫;劉波;劉必聚;趙金保;任斌
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N27/403
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;游學明

本發明公開了一種原位拉曼光譜池及電化學原位光譜測試的方法，該光譜池包括導電材料制成的上極板及絕緣材料制成的底座；該上極板和該底座上下重疊并通過螺絲螺栓緊密配合連接在一起；所述上極板的中央設有開口，開口的底部設有透明材料制成的窗片，該窗片密封開口的底部；所述底座上端面中央設電極槽，該電極槽底部設彈簧槽，該彈簧槽內設置導電彈簧，該電極槽的底部設置彈簧套壓靠在該導電彈簧的上方，該電極槽內在該彈簧套上方可放置電池集合體；該底座的側邊上設有一導電螺絲，該導電螺絲的一端從該底座伸出，另一端與該底座內電極槽接觸；該導電螺絲、導電彈簧、電池集合體、上極板形成導電通路。該裝置譜圖質量高，密封性好。

技術領域

本發明涉及一種原位拉曼光譜池及電化學原位光譜測試的方法，屬于電化學光譜領域。

背景技術

有機電解液等非水電化學體系，是電化學研究領域的重要方向，與通常的水系電化學體系相比，有機電解液等非水體系具有較寬的電化學窗口，可以此提供更大的輸出電壓，有力的推動了鋰電池等體系的發展。在鋰電池等有機電解液體系研究中，電極材料結構對其電化學性能的影響一直是研究重點。常規的電化學性能表征方法可以反應材料電化學性能的優劣，卻不能直接用以研究材料電化學性能優劣的本質，材料電化學性能優劣的本質與其結構密切相關。要研究材料電化學性能與其結構之間的構效關系必須同時進行電化學性能和結構分析的表征。

光譜技術是研究電化學反應機制的關鍵方法，拉曼光譜技術等振動光譜技術可以通過物質的特征振動譜峰來進行物質組成和結構的研究。將拉曼光譜等技術運用于電極材料在電化學充放電過程中的結構變化研究，可以從材料的結構方面更好理解其劣化機制，為優化材料結構和解決材料結構不穩定等問題提供幫助。同時也可以結合表面增強拉曼光譜等表面光譜技術，針對鋰電池界面問題如固體電解質界面膜等開展研究(D.Y.Wu.Electrochemical surface-enhanced Raman spectroscopy ofnanostructures.Chem.Soc.Rev.,2008,37,1025；E.Peled.The electrochemicalbehavior of alkali and alkaline earth metals in nonaqueous battery systems–the solid electrolyte interphase model.J.Electrochem.Soc.1979,126,2047.)，幫助理解材料/電解液界面的劣化機制。

在電化學原位光譜池的結構設計包括電化學測試和光譜測試等方面。目前，已經有很多相關光譜池結構設計工作的報道，如專利CN2013103467302，但是該光譜池沒有考慮體系的密封性，不能滿足非水體系，特別是有機電解液體系對光譜池的密封的嚴格要求。又如文獻(G.Singh,W.C.West,J.Soler,R.S.Katiyar.In situ Raman spectroscopy oflayered solid solution Li2MnO3-LiMO2.J.Power Sources 2012,218,34.)中為了確保光譜池中的電化學測試能夠正常進行，使用環氧樹脂對窗片和電極等各部件進行固定與密封。但是，環氧樹脂在有機電解液的長時間浸泡下，會釋放出有機分子并發生溶脹，一方面會污染研究體系，另一方面會導致密封性下降，而且不利于窗片等部件的更換與清洗。特別是，文獻中幾乎沒有看到在電化學拉曼光譜池中平行測試的電化學數據，尚難以評估現有光譜池的密封性能和電化學測試性能的可靠性。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供了一種原位拉曼光譜池及電化學原位光譜測試的方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案之一是：