[發(fā)明專利]電子級(jí)丙酸正丙酯的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811623355.0
• 申請(qǐng)日: 2018-12-28
• 公開（公告）號(hào): CN109970555A
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳銳;周行貴;袁浩;楊義滸
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳光華偉業(yè)股份有限公司;孝感市易生新材料有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/08
• 分類號(hào): C07C67/08;C07C67/48;C07C69/24
• 代理公司: 武漢開元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

1.電子級(jí)丙酸正丙酯的制備方法，其特征在于：包括

(1)丙酸和正丙醇在N-甲基-2-吡咯烷酮對(duì)甲苯磺酸鹽的催化下生成丙酸正丙酯粗品，按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，N-甲基-2-吡咯烷酮對(duì)甲苯磺酸鹽的投料量為丙酸投料量的10％～20％，按照物質(zhì)的量比，所述丙酸與正丙醇的比為1：1.5～1：3；

(2)將丙酸正丙酯粗品加入到精餾塔中，控制釜底壓強(qiáng)為700pa～900pa，釜底溫度為45℃～50℃，提餾段溫度為35℃～40℃，精餾段溫度為20℃～25℃，塔頂溫度為19℃～22℃，回流比為15:1～20:1，減壓精餾后得到純度大于等于99.99％的丙酸正丙酯；

(3)將第(2)步所得丙酸正丙酯依次通過(guò)陰離子交換樹脂和陽(yáng)離子交換樹脂進(jìn)行離子交換吸附后，加入到石英亞沸蒸餾器中，加熱至114℃～120℃，收集得到電子級(jí)丙酸正丙酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子級(jí)丙酸正丙酯的制備方法，其特征在于：所述精餾塔的塔高為1.3m，塔內(nèi)徑為32mm，所用精餾塔內(nèi)填料為Ф1.5x1.5mm芬斯克填料，理論塔板數(shù)為41～45。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的電子級(jí)丙酸正丙酯的制備方法，其特征在于：所述陰離子交換樹脂的柱子長(zhǎng)度和所述陽(yáng)離子交換樹脂的柱子長(zhǎng)度均大于等于4米，所述純度大于等于99.99％的丙酸正丙酯在柱子中的流速為3m/h～5m/h。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的電子級(jí)丙酸正丙酯的制備方法，其特征在于：所述陰離子交換樹脂為大孔弱堿性苯乙烯—二乙烯苯系陰離子樹脂，所述陽(yáng)離子交換樹脂為大孔弱酸性丙烯酸系陽(yáng)離子樹脂，所述陰離子交換樹脂與陽(yáng)離子交換樹脂的體積比為1：1～1：3。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的電子級(jí)丙酸正丙酯的制備方法，其特征在于：所述石英亞沸蒸餾器使用前需要先用體積比為3：1的鹽酸/硝酸混液浸泡24h，然后用5％氫氟酸浸蝕處理，超純水反復(fù)沖洗，直至洗出水的電阻率高達(dá)16MΩ.cm@25℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的電子級(jí)丙酸正丙酯的制備方法，其特征在于：所述丙酸正丙酯粗品加入到精餾塔之前，以恒定速率通過(guò)吸附劑柱子進(jìn)行預(yù)處理。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的電子級(jí)丙酸正丙酯的制備方法，其特征在于：所述吸附劑柱子中填充的吸附劑為活性炭、細(xì)孔硅膠、硅藻土中的一種或多種。