[發明專利]多級孔HZSM-5分子篩

在審

• 申請號: 201811622864.1
• 申請日: 2018-12-28
• 公開（公告）號: CN111375441A
• 公開（公告）日: 2020-07-07
• 發明（設計）人: 馬會霞;周峰;喬凱
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: B01J29/40
• 分類號: B01J29/40;B01J37/08;B01J37/30;B01J35/10;C01B39/38;C10G1/00
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1.多級孔HZSM-5分子篩的制備方法，包括以下步驟：

（1）將ZSM-5分子篩原粉焙燒后與堿液混合，油浴下回流反應，將反應混合物進行固液分離，將分離出的固體用去離子水洗滌至中性，干燥；

所述堿液為無機堿和有機堿的混合堿溶液，所述有機堿選自四丙基氫氧化銨（TPAOH）和四丁基氫氧化銨（TBAOH）中的至少一種；

（2）將步驟（1）得到的分子篩焙燒后與酸液混合，油浴下回流反應，將反應混合物進行固液分離，將分離出的固體用去離子水洗滌至中性，干燥；

（3）將步驟（2）得到的固體與銨鹽溶液混合進行離子交換反應，過濾，去離子水洗滌，分離，干燥，再重新加入銨鹽溶液中，重復上述離子交換反應和過濾、洗滌、分離、干燥的過程2~5次；

（4）將步驟（3）得到的固體進行焙燒，得到所述的多級孔HZSM-5分子篩。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述無機堿選自氫氧化鈉、碳酸鈉和碳酸氫鈉中的至少一種。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述混合堿中無機堿溶液的濃度為0.1~3mol/L。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述有機堿溶液的濃度為0.1~3mol/L。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中ZSM-5分子篩原粉與堿溶液混合的比例為30~60mL溶液/g分子篩原粉。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的酸液選自鹽酸、硫酸和硝酸中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述酸溶液的濃度為0.1~3mol/L。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中分子篩與酸溶液混合比例為30~60mL溶液/g分子篩原粉。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）和步驟（2）中所述油浴的溫度為60~100℃，時間為1~12h。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中分子篩粉末與銨鹽溶液的混合比例50~100mL溶液/g分子篩，銨鹽溶液的濃度為0.5~1mol/L。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中發生離子交換反應需控制的溫度為60~100℃，每次反應時間為4~8h。

12.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述銨鹽溶液為硝酸銨（NH₄NO₃）或氯化銨（NH₄Cl）。

13.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）和步驟（2）和步驟（3）中所述干燥的溫度為100~120℃，時間為6~12h；步驟（1），步驟（2）和步驟（4）中所述焙燒在馬弗爐空氣氣氛下進行，焙燒溫度為500~600℃，焙燒時間為4~6h。

14.權利要求1~13任意一項所述的方法制備的多級孔HZSM-5分子篩。

15.權利要求14所述的多級孔HZSM-5分子篩在生物質催化裂解制備芳烴反應中作為催化劑的應用。

16.根據權利要求15所述的應用，其特征在于，所述生物質催化裂解制備芳烴反應中，生物質與多級孔HZSM-5分子篩的質量比為1~20:1，反應溫度為400~700℃。