[發明專利]一種亞微米級NdFeB合金粉的生產方法

在審

• 申請號: 201811621097.2
• 申請日: 2018-12-28
• 公開（公告）號: CN109692968A
• 公開（公告）日: 2019-04-30
• 發明（設計）人: 宋書清;阮博經;高書娟;李永紅;馬黎波;陳娟;彭立明;丁文江;洪仁杰
• 申請（專利權）人: 江蘇博遷新材料股份有限公司
• 主分類號: B22F9/12
• 分類號: B22F9/12;B22F9/14
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務所(普通合伙) 33228
• 代理人: 李迎春

本發明提供了一種亞微米級NdFeB合金粉的生產方法，在依次連通的高溫蒸發器、粒子形成器、粉末收集器組成的系統中進行，具體步驟為：將Nd原料、Fe原料和Fe80B20合金粉末原料通過加料口加入到高溫蒸發器內的坩堝中，檢驗設備的氣密性合格后，用氬氣置換系統內的空氣，點燃等離子槍，將Nd原料、Fe原料和Fe80B20合金粉末原料加熱至熔化和蒸氣狀態，調節氬氣的氣流量，將Nd、Fe、B混合蒸氣帶入粒子形成器中，Nd、Fe、B混合蒸氣經過冷卻、相互碰撞、長大最終冷凝下來，最后在粉末收集器被收集；該方法生產的亞微米級NdFeB合金粉，具有晶粒細小，燒結溫度低、氧含量低、完全球型、粒徑均勻、合金成分分布均勻的特點，最大的特點是可以規模化生產亞微米級的NdFeB合金粉。

技術領域

本發明涉及NdFeB永磁材料原材料生產技術領域，具體是一種亞微米級NdFeB合金粉的生產方法。

背景技術

NdFeB永磁材料自1983年被發現之后，生產工藝不斷地發展和更新。對于燒結NdFeB的原料粉末，粉末粒度對于磁體的最終性能有著很大影響，初始粉末粒徑越小，燒結驅動力越大，在燒結過程中更容易取得高致密性的磁體，同時，顯微組織結構對最終磁體的磁性能也有很大影響。另外，NdFeB晶粒的單疇臨界尺寸約為0.26μm，因此當初始粉末的粒度接近這一數值時，能更有利于在燒結過程中形成單疇粒子，進一步提高磁體的性能。而目前，燒結NdFeB的原料粉末主要是通過粉末冶金法中的氫碎法所制得，其粉末粒徑在3～5μm之間，且成分不均勻，很難達到NdFeB晶粒的單疇臨界尺寸，燒結成的NdFeB永磁材料磁性能較低。因此，需要尋求一種生產粒度更小、成分更均勻的燒結NdFeB的原料粉末。

發明內容

本發明為了解決上述現有技術所存在的不足之處，提供了一種亞微米級NdFeB合金粉的生產方法，高溫下將Nd原料、Fe原料和Fe80B20合金粉末原料融化、蒸發并冷凝后得到粒徑細小、成分均勻的亞微米NdFeB合金粉。

本發明的技術方案是：一種亞微米級NdFeB合金粉的生產方法，其特征在于，在依次連接的高溫蒸發器、粒子形成器、粉末收集器組成的系統中進行，具體步驟如下：

(1)將純度大于99.9％的Nd原料、純度大于99.9％的Fe原料和Fe80B20合金粉末原料通過加料口加入到高溫蒸發器中的坩堝內，各原料的加入比例為NdFeB中Nd、Fe、B的質量比，將系統密封并檢查系統氣密性后，對反應系統進行抽真空；然后開啟設置在高溫蒸發器底部的氬氣閥，對反應系統內部充入氬氣，使反應器內部充滿氬氣且系統內部壓力維持在75-85kPa，此處系統的壓力大小根據各金屬飽和蒸氣壓不同而進行調整，降低系統的壓力，會降低Nd、Fe、B的飽和蒸氣壓，有利于Nd、Fe、B的蒸發，使所制備的合金粉組分更加的均勻；

(2)開啟設置于高溫蒸發器頂部的等離子槍，以產生的等離子轉移弧作為加熱源對原料進行加熱融化，在低功率下，設置初始電流為350-400A，電壓為50-70V，通過4個小時的時間平穩將電流提升至650-750A，電壓提升至70-90V，將原料加熱互溶為NdFeB合金液；再經過了一定的保溫時間后，等離子槍的功率已經達到能夠形成合金蒸氣的大小，NdFeB合金液開始蒸發并隨氬氣流蒸發至粒子形成器；等離子也可為溫度更高的轉移弧，可提供更高的加熱功率；其中，在融化過程中，由于Nd、Fe、B的沸點較高，通過降低合金的沸點來保護坩堝，避免由于溫度過高導致坩堝被融穿；