[發明專利]一種亞微米級NdFeB合金粉的生產方法

在審

• 申請號: 201811621097.2
• 申請日: 2018-12-28
• 公開（公告）號: CN109692968A
• 公開（公告）日: 2019-04-30
• 發明（設計）人: 宋書清;阮博經;高書娟;李永紅;馬黎波;陳娟;彭立明;丁文江;洪仁杰
• 申請（專利權）人: 江蘇博遷新材料股份有限公司
• 主分類號: B22F9/12
• 分類號: B22F9/12;B22F9/14
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務所(普通合伙) 33228
• 代理人: 李迎春

1.一種亞微米級NdFeB合金粉的生產方法，其特征在于，在依次連接的高溫蒸發器、粒子形成器、粉末收集器組成的系統中進行，具體步驟包括：

(1)將純度大于99.9％的Nd原料、純度大于99.9％的Fe原料和Fe80B20合金粉末原料通過加料口加入到高溫蒸發器中的坩堝內，各原料的加入比例為NdFeB中Nd、Fe、B的質量比，將系統密封并檢查系統氣密性后，對反應系統進行抽真空；然后開啟設置在高溫蒸發器底部的氬氣閥，對反應系統內部充入氬氣，使反應器內部充滿氬氣且系統內部壓力維持在75-85kPa；

(2)開啟設置于高溫蒸發器頂部的等離子槍，以產生的等離子轉移弧作為加熱源對原料進行加熱融化，在低功率下，設置初始電流為350-400A，電壓為50-70V，通過4個小時的時間平穩將電流提升至650-750A，電壓提升至70-90V，將原料加熱互溶為NdFeB合金液；再經過了一定的保溫時間后，NdFeB合金液開始蒸發并隨氬氣流蒸發至粒子形成器；

(3)通過加料口向密閉坩堝內持續投放Nd原料、Fe原料、Fe80B20合金粉末原料，并調節高溫蒸發器底部的氬氣氣流量至23-27m³/h，NdFeB蒸氣在粒子形成器內經碰撞冷卻、形核、長大成NdFeB合金粉；

(4)粒子形成器內的氬氣流將NdFeB合金粉輸送到與粒子形成器連通的粉末收集器內，使NdFeB合金粉在粉末收集器內的氣固分離器外壁進行附著，然后開啟設置于氣固分離器內部的氬氣閥，往粉末收集器內吹入氬氣，使氣固分離器外壁的NdFeB合金粉被吹落并集中到收集器底部的收料斗中，得到純度≥99％、粒徑為100-400nm、形狀為球形的亞微米級NdFeB合金粉。

2.根據權利要求1所述的一種亞微米級NdFeB合金粉的生產方法，其特征在于，所述步驟(1)中通入的氬氣在生產過程中不參與循環使用。

3.根據權利要求1所述的一種亞微米級NdFeB合金粉的生產方法，其特征在于，所述步驟(1)高溫蒸發器中的坩堝為氧化鎂坩堝。

4.根據權利要求1所述的一種亞微米級NdFeB合金粉的生產方法，其特征在于，所述步驟(2)等離子槍產生等離子轉移弧的工作氣體為氬氣、氫氣或氨氣，壓力為3-4.5MPa。

5.根據權利要求1所述的一種亞微米級NdFeB合金粉的生產方法，其特征在于，所述步驟(3)中粒子形成器為聚冷管，其結構為四層管結構，由內向外依次為氧化鋯管、碳氈層、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設置有冷水循環系統。

6.根據權利要求1所述的一種亞微米級NdFeB合金粉的生產方法，其特征在于，所述步驟(4)粉末收集器內的氣固分離器為多個，所述收料斗中裝有有機溶劑。