[發(fā)明專利]一種2-甲酰異煙酸的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811620472.1
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109694347A
• 公開（公告）日: 2019-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 翁智兵;田苗;李耀中;邱玉華;周海平;陳繪如
• 申請（專利權(quán)）人: 常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號: C07D213/79
• 分類號: C07D213/79;C07D213/803
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 朱曉凱

1.一種2-甲酰異煙酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：以2-甲基異煙酸為起始原料，與碘混合后在二甲基亞砜中加熱反應(yīng)，TLC檢測反應(yīng)終點，反應(yīng)液冷卻后倒入水中析出固體，抽濾得到粗品，粗品用無水乙醇重結(jié)晶，真空干燥，得到2-甲酰異煙酸；

其中，2-甲基異煙酸與碘的摩爾比為1:1-5，2-甲基異煙酸與二甲基亞砜的質(zhì)量比為1：5-50，熱反應(yīng)溫度為80-150℃，加熱反應(yīng)時間為0.5-10小時。

2.如權(quán)利要求1所述的一種2-甲酰異煙酸的制備方法，其特征在于，所述2-甲基異煙酸與碘的摩爾比為1:1-2。

3.如權(quán)利要求1所述的一種2-甲酰異煙酸的制備方法，其特征在于，2-甲基異煙酸與二甲基亞砜的質(zhì)量比為1：5-20。

4.如權(quán)利要求1所述的一種2-甲酰異煙酸的制備方法，其特征在于，熱反應(yīng)溫度為120-150℃。

5.如權(quán)利要求1所述的一種2-甲酰異煙酸的制備方法，其特征在于，加熱反應(yīng)時間為0.5-2小時。

6.如權(quán)利要求1所述的一種2-甲酰異煙酸的制備方法，其特征在于，具體反應(yīng)路線如下：