[發(fā)明專利]一種鎵銦鋅三元氮氧化物的制備方法及其應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811620435.0 | 申請日： | 2018-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN109746019B | 公開（公告）日： | 2020-08-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉茂昌;符文龍;薛飛 | 申請（專利權(quán)）人： | 西安交通大學(xué) |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24;B01J35/02;C01B3/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200 | 代理人： | 徐文權(quán) |
| 地址： | 710049 陜*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鎵銦鋅 三元 氧化物 制備 方法 及其 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明一種鎵銦鋅三元氮氧化物制備方法。本發(fā)明以Ga(NO3)3·xH2O，Zn(Ac)2·2H2O，In(NO3)3·xH2O分別作為鎵源、鋅源和銦源，乙醇胺和少量乙酸作為溶劑，采用溶劑熱的方法先獲得均勻的前驅(qū)體混合液，將此前驅(qū)體長時間置于低溫環(huán)境下至凝膠狀后，高溫焙燒制得淡黃色鎵銦鋅氧化物(GIZO)，最后在氨氣氛圍下高溫氮化制得灰綠色GIZNO納米材料。本發(fā)明制得的GIZNO具有明顯的核殼結(jié)構(gòu)，經(jīng)過密度泛函理論(DFT)計算證明，該核殼結(jié)構(gòu)能有效地促進光催化分解水過程中光生載流子的分離，進而能夠高效的光催化分解水。在負載1wt％銠(Rh)作為助催化劑和可見光(λ≥420nm)照射條件下，光催化分解水產(chǎn)氫速率為603μmol h?1g?1，產(chǎn)氧速率為274μmol h?1g?1,430nm處的表觀量子效率達到3.5％，顯示出較好的應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，涉及光催化納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種納米核殼鎵銦鋅三元氮氧化物的制備方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù)
2005年，Domen等人利用直接氮化固溶體方法制備了GaN/ZnO光催化劑，并對其合成方法，表征結(jié)果，材料改性等方面進行了深入的分析。這是第一例在可見光下分解純水的氮化物固溶體光催化劑，也是效率非常高的能利用可見光分解純水的光催化劑。氮化鎵屬六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，目前主要應(yīng)用于半導(dǎo)體照明中，是發(fā)光二極管的核心組成部分。而氧化鋅的應(yīng)用比較廣泛，它的帶隙和激子束縛能較大，而且透明度高，有優(yōu)異的常溫發(fā)光性能，所以在半導(dǎo)體領(lǐng)域的薄膜晶體管、液晶顯示器、發(fā)光二極管等產(chǎn)品中均有應(yīng)用。二者具有很多共同點，GaN和ZnO都是紫外光響應(yīng)的半導(dǎo)體，其禁帶寬度分別為3.4eV和3.2eV，其對太陽能的利用率不足5％。但是二者具有相同的纖鋅礦結(jié)構(gòu)，具有相似的晶格參數(shù)(GaN：a＝b＝0.319，c＝0.519nm；ZnO：a＝b＝0.325，c＝0.521nm)，這就使二者形成固溶體成為了可能。根據(jù)密度泛函理論的計算可知，GaN/ZnO固溶體的導(dǎo)帶底由Ga的4s和4p軌道構(gòu)成，價帶頂由N 2p和Zn 3d軌道構(gòu)成，且N 2p和Zn 3d軌道具有p-d軌道排斥作用。這就使得在導(dǎo)帶位置不變的情況下，通過N 2p和Zn 3d軌道的排斥作用，使價帶位置得到提升，從而實現(xiàn)了禁帶寬度減小，使兩種紫外光響應(yīng)的半導(dǎo)體成為了可見光響應(yīng)的固溶體。
目前GaN/ZnO固溶體的合成主要是直接高溫固相燒結(jié)法。主要使用Ga2O3和ZnO的粉末在氨氣氛圍中利用高溫?zé)Y(jié)使二者形成固溶體。高溫?zé)Y(jié)法的優(yōu)勢就是方法比較簡單，只需將原料混勻氮化即可，但也存在一定的缺點，例如長時間的高溫?zé)Y(jié)不僅造成能源的大量浪費，而且固溶體中Zn的含量會隨著長時間的高溫?zé)Y(jié)而揮發(fā)，使得固溶體含鋅量下降，尤其是接近表層Zn的含量甚至接近為無。然而眾所周知，催化反應(yīng)是表面反應(yīng)，這樣的結(jié)果不僅會降低其可見光應(yīng)用范圍，勢必會影響催化效果。另外，簡單地將前驅(qū)體進行氮化，所得產(chǎn)物的組分并不是特別均勻，也會影響樣品的光催化活性和可重復(fù)性。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種納米核殼鎵銦鋅三元氮氧化物的制備方法，及其在光催化完全分解水應(yīng)用。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
一種鎵銦鋅三元氮氧化物的制備方法，包括以下步驟：
(1)以Ga(NO3)3·xH2O、In(NO3)3·xH2O和Zn(Ac)2·2H2O分別作為鎵源、銦源和鋅源，以乙醇胺和和乙酸作為溶劑，采用溶劑熱法制備前驅(qū)體；
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