[發明專利]一種鎵銦鋅三元氮氧化物的制備方法及其應用有效
| 申請號: | 201811620435.0 | 申請日: | 2018-12-28 |
| 公開(公告)號: | CN109746019B | 公開(公告)日: | 2020-08-18 |
| 發明(設計)人: | 劉茂昌;符文龍;薛飛 | 申請(專利權)人: | 西安交通大學 |
| 主分類號: | B01J27/24 | 分類號: | B01J27/24;B01J35/02;C01B3/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人: | 徐文權 |
| 地址: | 710049 陜*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 鎵銦鋅 三元 氧化物 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種鎵銦鋅三元氮氧化物的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)以Ga(NO3)3·xH2O、In(NO3)3·xH2O和Zn(Ac)2·2H2O分別作為鎵源、銦源和鋅源,以乙醇胺和乙酸作為溶劑,采用溶劑熱法制備前驅體;
(2)將步驟(1)中長時間低溫保持得到的凝膠狀前驅體置于馬弗爐中,以3 ℃/min 升溫速度升至450~600 ℃,并在此溫度下焙燒8~10 h,后隨爐冷卻至室溫,得到淡黃色GIZO蓬松粉末;
(3)將步驟(2)得到的GIZO粉末轉移至管式爐中,通入氨氣,以5 ℃/min升溫至600~900℃并保溫5~30 h,并以3 ℃/min的速率降溫至室溫,利用In比Zn具有相對較快的蒸發速率,使其在氮化過程鑲嵌在表層中形成大量Zn空位中,形成內外組分不同的核殼結構的GIZNO納米材料;
制備的鎵銦鋅三元氮氧化物為核殼結構,In-GZNO為內核和GINO為外殼;
步驟(1)中溶劑熱法具體步驟為:
將鎵源、銦源、鋅源及溶劑混合,在50~70 ℃下保持1~3 h后轉移至剛玉瓷舟中,用鋁箔紙密封后,轉移至低溫下保持得到凝膠狀前驅體;低溫條件是在0 ~ 2 ℃下保持1星期。
2.根據權利要求1所述的鎵銦鋅三元氮氧化物的制備方法,其特征在于,Ga(NO3)3·xH2O、In(NO3)3·xH2O 和Zn(Ac)2·2H2O 的摩爾比為(0.125~2.5):(0.125~2.5):(0.25~5)。
3.根據權利要求1所述的鎵銦鋅三元氮氧化物的制備方法,其特征在于,溶劑中乙醇胺與乙酸的體積比為 4 :0.1。
4.根據權利要求1所述的鎵銦鋅三元氮氧化物的制備方法,其特征在于,氨氣流速為200 sccm。
5.根據權利要求1所述的鎵銦鋅三元氮氧化物的制備方法,其特征在于,制備的鎵銦鋅三元氮氧化物的顆粒平均粒徑為53.2 nm。
6.權利要求1至5中任意一項所述的制備方法制得的鎵銦鋅三元氮氧化物在可見光光催化完全分解水中的應用;鎵銦鋅三元氮氧化物在應用時,具體按如下比例設置:
在光催化反應器的容積加入水和GIZNO光催化劑粉末;反應前用氬氣吹掃排出瓶內的空氣,同時并加入質量分數1 %的氯銠酸鈉溶液作為助催化劑,反應時利用300 W氙燈作為模擬太陽光源,并用420 nm的截止濾光片保證可見光的照射;GIZNO光催化劑粉末和水的固液比為30 mg/40 mL。
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