[發明專利]一種金屬磷化物修飾的磷摻雜的石墨相氮化碳光催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201811619637.3
• 申請日: 2018-12-28
• 公開（公告）號: CN109746018A
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發明（設計）人: 劉茂昌;薛飛;司亦濤
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/10;C01B3/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

本公開了一種磷摻雜的石墨相氮化碳的制備方法。包括：s1、將g?C₃N₄納米片分散于去離子水中，并超聲處理使其充分分散形成均勻的g?C₃N₄納米片懸浮液；s2、各將Co(NO₃)₂和Ni(NO₃)₂溶液加入s1所獲得的g?C₃N₄納米片懸浮液中，攪拌后，再次超聲處理，隨后將其置于加熱將水分充分蒸發，研磨后得到擬磷化的粉末；s3、將步驟s2所獲得粉末產物與次亞磷酸鈉充分研磨后，置于加熱裝置中，在氬氣氛圍的保護下，從室溫以2℃/min的升溫速率升至300℃，在此溫度下充分反應后取出；s4、將步驟s3中獲得粉末洗滌、干燥，最終獲得目標產品。本發明所需實驗裝置簡單易得，實驗操作簡便可行，在十分溫和的條件下便可以同時實現亞納米尺寸的過渡金屬磷化物納米團簇助催化劑的制備。

技術領域

本發明屬于化學技術領域，涉及納米材料的合成制備領域及光催化分解純水制氫制氧領域，特別是涉及一種金屬磷化物修飾的磷摻雜的石墨相氮化碳光催化劑的制備方法。

背景技術

能源是人類賴以生存和發展的物質基礎，是社會和經濟可持續發展的重要保障。目前全球約70億人口正消耗著15TW的能源，據預測，到2035年國際能源需求的增長將超過30％。在當前石油、煤炭和天然氣等主要能源儲備已瀕臨枯竭的情況下，尋求可再生新能源變得迫在眉睫(X.Chen,C.Li,M.Gratzel,R.Kostecki,S.S.Mao.Nanomaterials forRenewable Energy Production and Storage[J].Chemical Society Reviews,2012,41:7909-7937)。

在眾多的新能源中，氫能由于具有燃燒熱值高、燃燒產物清潔及來源廣泛等優點而被視為可以推動人類社會可持續發展的優質能源。利用太陽能光催化分解水產氫產氧已然成為一種綠色、高效的解決能源問題的新途徑。開發具有高量子效率、高可見光利用率和高穩定性的廉價全解水的光催化劑則成為實現此技術路徑的關鍵所在。(郭烈錦，劉濤，紀軍等.利用太陽能規模制氫[J].科技導報，2005，23：29-34)。

石墨相氮化碳(g-C₃N₄)，作為一種不含金屬組分的新型可見光聚合物光催化劑，因其獨特的電子結構，優異的化學穩定性，以及巨大的光催化全解水產氫產氧的潛力，被認為是最值得深入探索的光催化材料之一。然而，由于其本身特性，g-C₃N₄遭受著光生電子和空穴復合速率快帶來的危害。為了實現在無外加犧牲劑或外加偏壓的情況下，同時光催化分解純水產氫產氧這個最終目標，構建能夠提高水分子吸附能力、強化載流子分離和輸運、提高光催化穩定性的獨立、均勻且數量眾多的反應活性位點是最具有潛力的解決方案。因此，在石墨相氮化碳(g-C₃N₄)光催化劑表面錨定亞納米級的過渡金屬磷化物納米團簇是提高光催化性能的有效手段。