[發明專利]一種金屬磷化物修飾的磷摻雜的石墨相氮化碳光催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201811619637.3
• 申請日: 2018-12-28
• 公開（公告）號: CN109746018A
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發明（設計）人: 劉茂昌;薛飛;司亦濤
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/10;C01B3/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.一種金屬磷化物修飾的磷摻雜的石墨相氮化碳光催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

s1、將g-C₃N₄納米片分散于去離子水中，并超聲處理使其充分分散形成均勻的g-C₃N₄納米片懸浮液；

s2、各將Co(NO₃)₂和/或Ni(NO₃)₂溶液加入s1所獲得的g-C₃N₄納米片懸浮液中，攪拌后，再次超聲處理，隨后將其置于加熱裝置中將水分充分蒸發，研磨后得到擬磷化的粉末；

s3、將步驟s2所獲得粉末產物與次亞磷酸鈉充分研磨后，置于加熱裝置中，在氬氣氛圍的保護下，從室溫以2℃/min的升溫速率升至280～320℃，在此溫度下充分反應后取出；

s4、將步驟s3中獲得粉末洗滌、干燥，最終獲得目標產品金屬磷化物修飾的磷摻雜的石墨相氮化碳光催化劑。

2.根據權利要求1所述的金屬磷化物修飾的磷摻雜的石墨相氮化碳光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟s1中，超聲處理的裝置為超聲清洗機；

所述步驟s2和步驟s3中，研磨裝置為Φ90瑪瑙研缽。

3.根據權利要求1所述的金屬磷化物修飾的磷摻雜的石墨相氮化碳光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟s2中，Co(NO₃)₂和/或Ni(NO₃)₂溶液的質量濃度2mg/mL；超聲處理裝置為超聲清洗機。

4.根據權利要求1所述的金屬磷化物修飾的磷摻雜的石墨相氮化碳光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟s2中，水分充分蒸發是在65～80℃的油浴鍋進行的。

5.根據權利要求1所述的金屬磷化物修飾的磷摻雜的石墨相氮化碳光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟s3所獲得粉末產物與次亞磷酸鈉的質量比為1:2。

6.根據權利要求1所述的金屬磷化物修飾的磷摻雜的石墨相氮化碳光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟s4具體包括將步驟s3中，獲得粉末離心分離收集，然后分別用無水乙醇與去離子水反復沖洗，最后在烘箱中烘干后研磨，得到最終產物。

7.根據權利要求6所述的金屬磷化物修飾的磷摻雜的石墨相氮化碳光催化劑的制備方法，其特征在于：所述離心分離的速度為8000～10000r/min，離心時間為5～15min。

8.根據權利要求6所述的金屬磷化物修飾的磷摻雜的石墨相氮化碳光催化劑的制備方法，其特征在于：所述的用無水乙醇與去離子水反復沖洗的手段為超聲分散洗滌。

9.根據權利要求6所述的金屬磷化物修飾的磷摻雜的石墨相氮化碳光催化劑的制備方法，其特征在于：所述烘箱為真空烘箱，其烘干的溫度為55～70℃，時間為8～12小時。

10.根據權利要求1所述的金屬磷化物修飾的磷摻雜的石墨相氮化碳光催化劑的制備方法，其特征在于：制備的金屬磷化物修飾的磷摻雜的石墨相氮化碳光催化劑尺寸為亞納米級。