[發(fā)明專利]一種三氯蔗糖結(jié)晶工藝

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811619279.6
• 申請日: 2018-12-28
• 公開（公告）號: CN109734755A
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐志堅;楊樂恩;田超;吳坤輝;紀濤
• 申請（專利權(quán)）人: 山東三和維信生物科技有限公司
• 主分類號: C07H5/02
• 分類號: C07H5/02;C07H1/00;C07H1/06
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本發(fā)明公開了一種三氯蔗糖結(jié)晶工藝，將蔗糖經(jīng)由酯化反應(yīng)與氯化反應(yīng)得到含有大量相關(guān)雜質(zhì)的高鹽三氯蔗糖?6?酯水溶液，降溫到一定溫度后，加入少量的有機溶劑，改變?nèi)芤旱臉O性，使溶質(zhì)的溶解性降低，即可以得到三氯蔗糖?6?酯的晶體，母液脫鹽后循環(huán)套用，減少廢物排放。此種方法具有純度高，步驟簡單，成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)的特點，而且對于實現(xiàn)綠色廠區(qū)具有重要的作用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及三氯蔗糖生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種三氯蔗糖結(jié)晶 工藝。

背景技術(shù)

三氯蔗糖(Sucralose)是繼阿斯巴甜、AK糖之后開發(fā)出的新一 代甜味劑，其甜味特性最接近蔗糖，甜度約為蔗糖的600倍，具有甜 度高、甜味純正、低熱量、不參與人體代謝、安全性高、對抗酸水解 能力強等特點，是目前頗具發(fā)展?jié)摿Φ囊环N強力甜味劑。三氯蔗糖因 為其獨特的優(yōu)勢一直是甜味劑市場的高端產(chǎn)品，在阿斯巴甜備受人們 質(zhì)疑的現(xiàn)今，三氯蔗糖應(yīng)該果斷攻占阿斯巴甜市場，取代阿斯巴甜， 成為大眾共享的甜味劑。目前三氯蔗糖普遍是由三氯蔗糖-6-酯在甲 醇甲醇鈉溶液中脫除乙酰基之后得到的產(chǎn)品。蔗糖在經(jīng)過乙酰化之后 得到蔗糖-6-酯，之后蔗糖-6-酯在三氯乙烷中被DMF與SOCl2生成 的氯化試劑取代三個羥基生成三氯蔗糖-6-酯，經(jīng)過氨水中和使中間 產(chǎn)品儲存在三氯乙烷與水形成的液體中，經(jīng)由濃縮去除三氯乙烷與剩 余的DMF，利用活性炭的吸附能力在水中洗脫三氯蔗糖-6-酯。在整 個生產(chǎn)過程生成大量的銨鹽以及相關(guān)產(chǎn)物為后續(xù)提純與結(jié)晶過程帶 來一定的困擾。所以三氯蔗糖-6-酯的收率以及純度直接會影響三氯 蔗糖產(chǎn)品的質(zhì)量與收率。所以三氯蔗糖-6-酯的結(jié)晶方法會直接影響 到最終結(jié)果。同行業(yè)中在得到含雜質(zhì)量較多的三氯蔗糖-6-酯的渾濁 液之后通常采用萃取的方法，使用大量的有機溶劑進行萃取，使三氯 蔗糖-6-酯溶解在有機溶劑中，從而將相關(guān)產(chǎn)物以及大量的鹽留在母 液中，將上述溶液濃縮進行溶劑置換為水溶液進行結(jié)晶。之后多次經(jīng) 過有機溶劑或水結(jié)晶來得到三氯蔗糖-6-乙酸酯的產(chǎn)品此種方法消耗 大量有機溶劑，而且母液中殘留有機溶劑難以處理，收率不高。本發(fā) 明介紹一種三氯蔗糖-6-酯的結(jié)晶方法，在上述活性炭脫色結(jié)束之后 的水溶液中，只需要加入定量的有機溶劑，在降溫到一定程度的時候 就可以看到三氯蔗糖-6-酯的晶體，本發(fā)明是通過在水溶液中加入了 乙酸乙酯改變了溶劑的極性，使溶質(zhì)在溶液中的溶解性降低，于是三 氯蔗糖-6-酯就慢慢析出。得到的三氯蔗糖-6-酯粗品僅需一次重結(jié)晶 就可以得到含量為99％的中間體。通過本方法僅需簡單的兩步，代替 同行業(yè)中運用大量萃取劑進行反復(fù)萃取消耗大量溶劑的方式。母液通 過簡單步驟就可以回收有機溶劑，餾分可以循環(huán)套用減少了污水排 放，保護環(huán)境的同時最終得到的副產(chǎn)物具有一定經(jīng)濟價值，而且放大 到生產(chǎn)中易實現(xiàn)，并且不需要大型設(shè)備，成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)。 對于占領(lǐng)國際市場，打響企業(yè)品牌，提高當?shù)亟?jīng)濟，實現(xiàn)三氯蔗糖產(chǎn) 業(yè)繁榮昌盛具有重大意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出了一種三氯蔗糖結(jié)晶工藝。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

一種三氯蔗糖結(jié)晶工藝，包括以下步驟：

步驟一：酯化反應(yīng)，將蔗糖-6-酯加入DMF中升溫溶解，得到蔗 糖-6-酯的DMF溶液；

步驟二：氯化反應(yīng)，在蔗糖-6-酯的DMF溶液中加入三氯乙烷和 氯化亞砜，全部溶解之后緩慢升溫至一定溫度并保溫一定時間，得到 高鹽的三氯蔗糖-6-酯水溶液；

步驟三：中和濃縮，在高鹽的三氯蔗糖-6-酯水溶液中加入堿水調(diào) 節(jié)pH值后進行濃縮，得到濃縮三氯蔗糖-6-酯水溶液；

步驟四：脫色吸附，在濃縮三氯蔗糖-6-酯水溶液中加水稀釋后， 用活性炭進行脫色，得到脫色三氯蔗糖-6-酯水溶液；

步驟五：一次結(jié)晶，在脫色三氯蔗糖-6-酯水溶液中除去活性炭后 加入有機溶劑，析出晶體后進行抽濾得到晶體；

步驟六：重結(jié)晶：將步驟五中析出的晶體溶解后進行重結(jié)晶；