[發(fā)明專利]一種三氯蔗糖結(jié)晶工藝

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811619279.6
• 申請(qǐng)日: 2018-12-28
• 公開（公告）號(hào): CN109734755A
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐志堅(jiān);楊樂(lè)恩;田超;吳坤輝;紀(jì)濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東三和維信生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07H5/02
• 分類號(hào): C07H5/02;C07H1/00;C07H1/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種三氯蔗糖結(jié)晶工藝，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一：酯化反應(yīng)，將蔗糖-6-酯加入DMF中升溫溶解，得到蔗糖-6-酯的DMF溶液；

步驟二：氯化反應(yīng)，在蔗糖-6-酯的DMF溶液中加入三氯乙烷和氯化亞砜，全部溶解之后緩慢升溫至一定溫度并保溫一定時(shí)間，得到高鹽的三氯蔗糖-6-酯水溶液；

步驟三：中和濃縮，在高鹽的三氯蔗糖-6-酯水溶液中加入堿水調(diào)節(jié)pH值后進(jìn)行濃縮，得到濃縮三氯蔗糖-6-酯水溶液；

步驟四：脫色吸附，在濃縮三氯蔗糖-6-酯水溶液中加水稀釋后，用活性炭進(jìn)行脫色，得到脫色三氯蔗糖-6-酯水溶液；

步驟五：一次結(jié)晶，在脫色三氯蔗糖-6-酯水溶液中除去活性炭后加入有機(jī)溶劑，析出晶體后進(jìn)行抽濾得到晶體；

步驟六：重結(jié)晶：將步驟五中析出的晶體溶解后進(jìn)行重結(jié)晶；

步驟七：母液回收利用：將一次結(jié)晶的母液首先濃縮去除有機(jī)溶劑后濃縮，得到的達(dá)到指標(biāo)的溶液后與重結(jié)晶的母液混合后再次進(jìn)行脫色吸附和結(jié)晶工藝。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯蔗糖結(jié)晶工藝，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯乙烷、三氯乙烷、環(huán)己烷中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯蔗糖結(jié)晶工藝，其特征在于，使用有機(jī)溶劑的量為脫色三氯蔗糖-6-酯水溶液的1/10-3/10。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯蔗糖結(jié)晶工藝，其特征在于，加入有機(jī)溶劑前的溫度控制在10-30℃之間。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯蔗糖結(jié)晶工藝，其特征在于，加入有機(jī)溶劑后的溫度控制在10-30℃之間。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯蔗糖結(jié)晶工藝，其特征在于，所述酯化反應(yīng)中蔗糖-6-酯的DMF溶液，是蔗糖在DMF溶液中和錫類催化劑生成的絡(luò)合物在醋酸酐的條件下生成的蔗糖-6-酯，經(jīng)過(guò)萃取濃縮后得到蔗糖-6-酯的DMF溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種三氯蔗糖結(jié)晶工藝，其特征在于，所述萃取使用的溶劑是乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯乙烷、三氯乙烷、環(huán)己烷中的任意一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種三氯蔗糖結(jié)晶工藝，其特征在于，所述錫類催化劑是通過(guò)錫類化合物與酸酐類物質(zhì)在環(huán)己烷中進(jìn)行溶解得到的物質(zhì)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯蔗糖結(jié)晶工藝，其特征在于，所述高鹽三氯蔗糖-6-酯水溶液的制備方法如下：

步驟一：在蔗糖-6-酯的DMF溶液中加入三氯乙烷，并在低溫滴加氯化亞砜后進(jìn)行升溫至112.5℃保溫2小時(shí)；

步驟二：降溫后加入氫氧化鈉或者氨水生成氯化銨鹽以及將相關(guān)產(chǎn)物的環(huán)氧基還原為羥基；

步驟三：經(jīng)由濃縮去除相關(guān)溶劑，并以水為載體用活性炭進(jìn)行吸附色素等雜質(zhì)；最終得到高鹽三氯蔗糖-6-酯水溶液。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯蔗糖結(jié)晶工藝，其特征在于，所述步驟七中的一次結(jié)晶的母液首先濃縮去除有機(jī)溶劑，檢測(cè)有機(jī)溶劑殘留量為0.01％，餾分呈現(xiàn)出分層情況，上層轉(zhuǎn)移至原料罐重新使用，繼續(xù)濃縮，檢測(cè)餾分中物質(zhì)殘留為三氯乙烷0.01％，DMF殘留0.02％，達(dá)到套用循環(huán)的指標(biāo)。