[發明專利]一種(S)-3-甲氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇的制備方法在審
| 申請號： | 201811618552.3 | 申請日： | 2018-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN109535123A | 公開（公告）日： | 2019-03-29 |
| 發明（設計）人： | 吳生文;吳磊;陳翀 | 申請（專利權）人： | 凱瑞斯德生化(蘇州)有限公司 |
| 主分類號： | C07D333/20 | 分類號： | C07D333/20 |
| 代理公司： | 蘇州唯亞智冠知識產權代理有限公司 32289 | 代理人： | 張翠茹 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇州市工業園區星湖*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 丙醇 噻吩基 制備 二甲氨基 甲氨基 羥基保護反應 反應副產物 反應效率 去甲基化 羥基反應 收率 | ||
1.一種(S)-3-甲氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇的制備方法，其特征在于，以(S)-3-二甲氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇為原料，進行以下步驟：(1)對(S)-3-二甲氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇進行羥基保護反應的步驟；(2)進行去甲基化反應的步驟；(3)進行去羥基反應保護的步驟。
2.如權利要求1所述的一種(S)-3-甲氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇的制備方法，其特征在于，所述對(S)-3-二甲氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇進行羥基保護反應的步驟的具體內容如下：以(S)-3-二甲氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇為原料，在存在三乙胺的甲苯中進行羥基保護反應，反應溫度為50℃，反應時間為5小時，經提取得到物質一。
3.如權利要求2所述的一種(S)-3-甲氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇的制備方法，其特征在于，所述(S)-3-二甲氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇與三乙胺的摩爾比為1：4。
4.如權利要求2所述的一種(S)-3-甲氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇的制備方法，其特征在于，所述(S)-3-二甲氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇與甲苯的重量體積比為1：4。
5.如權利要求1所述的一種(S)-3-甲氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇的制備方法，其特征在于，所述去甲基化反應的步驟的具體內容如下：物質一在存在氯甲酸苯酯的甲苯中進行去甲基化反應，反應溫度為60℃，反應時間為6小時，提取得到物質二。
6.如權利要求5所述的一種(S)-3-甲氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇的制備方法，其特征在于，所述(S)-3-二甲氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇與氯甲酸苯酯的摩爾比為1：2。
7.如權利要求5所述的一種(S)-3-甲氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇的制備方法，其特征在于，所述(S)-3-二甲氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇與甲苯的重量體積比為1：5。
8.如權利要求1所述的一種(S)-3-甲氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇的制備方法，其特征在于，所述去羥基保護反應的步驟的具體內容如下：物質二在存在氫氧化鈉的甲醇中進行去羥基保護反應，反應溫度為50℃，反應時間為6小時，經提取得到目標產物。
9.如權利要求8所述的一種(S)-3-甲氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇的制備方法，其特征在于，物質二與甲醇的重量體積比為1：5。
10.如權利要求8所述的一種(S)-3-甲氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇的制備方法，其特征在于，物質二與氫氧化鈉的摩爾比為1：5。
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