[發明專利]一種丙烯醛改性對叔丁基苯酚乙醛樹脂的合成方法有效
| 申請號： | 201811616424.5 | 申請日： | 2018-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN109575208B | 公開（公告）日： | 2021-07-27 |
| 發明（設計）人： | 師利龍;李慶朝;李劍波;杜孟成;張朋龍;黃存影;王文博 | 申請（專利權）人： | 山東陽谷華泰化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C08G8/12 | 分類號： | C08G8/12;C08L61/06;C08L7/00;C08K13/02;C08K3/04;C08K3/36;C08K3/22;C08K5/09 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人： | 賈波 |
| 地址： | 252399 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 丙烯醛 改性 丁基 苯酚 乙醛 樹脂 合成 方法 | ||
1.一種丙烯醛改性對叔丁基苯酚乙醛樹脂的合成方法，其特征是包括以下步驟：
（1）將對叔丁基苯酚和乙醛在催化劑作用下進行縮合反應；
（2）步驟（1）后，向步驟（1）的產物中加入丙烯醛，在催化劑作用下繼續進行縮合反應；
（3）步驟（2）后，調節反應液至中性，加入有機溶劑萃取產物，所得有機相蒸餾除去有機溶劑和水，然后升溫進行縮聚反應，得到丙烯醛改性對叔丁基苯酚乙醛樹脂；
對叔丁基苯酚和乙醛的摩爾比為1.0：0.8 - 0.9，丙烯醛的質量為對叔丁基苯酚質量的5-10%；
步驟（1）中，縮合反應的溫度為80 ~ 100 ℃；步驟（2）中，縮合反應的溫度為80 ~ 100℃；步驟（3）中，縮聚反應的溫度為160 ~ 170 ℃；
步驟（1）中，縮合反應的時間為1-3h；步驟（2）中，縮合反應的時間為1-2h；步驟（3）中，縮聚反應的時間為0.5-2h。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征是：對叔丁基苯酚和乙醛的摩爾比為1.0：0.85-0.9。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征是：步驟（1）和（2）中，縮合反應所用的催化劑為酸，所述酸為有機酸或無機酸。
4.根據權利要求3所述的合成方法，其特征是：步驟（1）和（2）中，縮合反應所用的催化劑為濃硫酸、草酸或對甲苯磺酸。
5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征是：步驟（1）后，先蒸餾除去水，再加入丙烯醛；步驟（1）和（2）中，乙醛以水溶液的形式滴入反應體系中，丙烯醛以滴加的形式加入反應體系中。
6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征是：所得丙烯醛改性對叔丁基苯酚乙醛樹脂具有下式所述的結構式，式中，R為CH3或CH=CH2，CH=CH2和CH3同時存在在下式中；
。
7.根據權利要求6所述的合成方法，其特征是：n=2-6。
8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征是：丙烯醛改性對叔丁基苯酚乙醛樹脂的重均分子量為800~ 1200，軟化點為120-150℃。
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