[發明專利]一種克白合劑指紋圖譜檢測方法

有效

• 申請號: 201811615925.1
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109738531B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 黃巧玲;童菊華;王迅;康斯丹;馮瑛;陳丹菲
• 申請（專利權）人: 杭州市第三人民醫院;浙江省中藥研究所有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 黃歡娣;邱啟旺

1.一種克白合劑指紋圖譜檢測方法，其特征在于，具體步驟為：

(1)制備10批次以上的待測產品溶液，每批次待測產品溶液的制備過程如下：量取克白合劑10mL，加入流動相稀釋，所述流動相為乙腈與0.2vol％磷酸溶液按照體積比10:90組成的混合溶液，定容至25mL量瓶中，搖勻，離心，取上層清液，用0.45μm的微孔濾膜過濾，取濾液，即得該批次待測產品溶液；

(2)采用高效液相色譜法，以濃度為0.2vol％磷酸溶液A和乙腈B為流動相，分別獲取所有批次的待測產品溶液的高效液相指紋圖譜；色譜條件為：采用ZORBAX SB C₁₈色譜柱，色譜柱長度為250mm，色譜柱內徑為4.6mm，填料粒徑為5μm；線性梯度洗脫程序為：0～3min內，流動相中B的體積分數為10％；3～20min內流動相中B的體積分數為10％～15％；20～42min，流動相中B的體積分數為15％～25％；42～60min內，流動相中B的體積分數為25％～48％；60～70min內，流動相中B的體積分數為48％～55％；70～75min內，流動相中B的體積分數為55％～10％；流動相流速為1.0mL/min；柱溫為30℃；進樣量為10μL；檢測波長為246nm；

(3)質量穩定性評價：將步驟(2)得到的所有批次的待測產品溶液的指紋圖譜，分別以串行方式融合成一張指紋圖譜，以所有批次待測產品溶液的平均指紋圖譜為對照指紋圖譜，采用相關系數法計算各批次的相似度，相似度均≥0.90的樣品評價為質量穩定的產品。