[發明專利]基于尿素/三聚氰胺氮源制備氮化鋁陶瓷粉體的方法

有效

• 申請號: 201811611761.5
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109437919B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 張寧;馬洋洋
• 申請（專利權）人: 沈陽大學
• 主分類號: C04B35/581
• 分類號: C04B35/581;C04B35/626
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱

1.一種基于尿素/三聚氰胺氮源制備氮化鋁陶瓷粉體的方法，其特征在于按以下步驟進行：

（1）準備鋁源九水硝酸鋁，沉淀劑碳酸氫銨溶液或氨水，表面活性劑偶聯劑和聚乙二醇，碳源酚醛樹脂，氮源尿素或三聚氰胺；其中偶聯劑為九水硝酸鋁總質量的0.01~10%，聚乙二醇為九水硝酸鋁總質量的0.01~10%，酚醛樹脂與九水硝酸鋁的摩爾比為0.5~10，氮源與九水硝酸鋁的摩爾比為5~60，沉淀劑的用量按碳酸氫銨或NH₃?H₂O與九水硝酸鋁的摩爾比為2~8；其中碳酸氫銨溶液的濃度為0.1~2M，氨水的濃度為0.1~5M；聚乙二醇的聚合度為2000~20000；

（2）將九水硝酸鋁溶于去離子水中，然后加入偶聯劑和聚乙二醇，攪拌均勻制成混合溶液；去離子水的用量以完全溶解九水硝酸鋁、偶聯劑和聚乙二醇為準；

（3）向混合溶液中加入沉淀劑，然后攪拌至形成凝膠；將凝膠醇洗后過濾，去除水分和游離態的偶聯劑，獲得前驅體凝膠；

（4）將前驅體凝膠放入無水乙醇中，在攪拌條件下加入酚醛樹脂，使酚醛樹脂在無水乙醇中溶解，前驅體凝膠被分散，直至全部物料形成糊狀體；無水乙醇的用量以完全溶解酚醛樹脂為準；將糊狀體置于烘箱中，烘干去除揮發成分，再置于電阻爐中煅燒去除結構水，隨爐冷卻至常溫，取出后研磨獲得前驅體粉體；其中煅燒溫度200~500℃，時間1~6小時；

（5）將前驅體粉體與氮源研磨混合均勻，制成復合前驅體粉體；將復合前驅體粉體置于加熱爐內，用氮氣吹掃加熱爐內部，將空氣排出；然后在加熱爐內氣壓高于大氣壓的條件下，將加熱爐升溫至950~1500℃，保溫1~5小時，進行氮化合成反應；反應結束后隨爐冷卻至常溫，研磨制成氮化鋁粗粉體；

（6）將氮化鋁粗粉體置于電阻爐內，加熱至550~650℃保溫2~5小時進行除碳，然后隨爐冷卻至常溫，研磨制成氮化鋁陶瓷粉體，氮化鋁陶瓷粉體的粒徑為200~1000納米。

2.根據權利要求1所述的一種基于尿素/三聚氰胺氮源制備氮化鋁陶瓷粉體的方法，其特征在于步驟（4）中，烘干溫度60~150℃，時間1~48小時。