[發明專利]一種反應型密封膠樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201811611489.0
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN111378107B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 鞠昌訊;劉斌;王明永;葉天;石正陽;黎源;華衛琦
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司;萬華化學（寧波）有限公司
• 主分類號: C08G65/26
• 分類號: C08G65/26;C08G65/336;C08G65/337
• 代理公司: 北京信諾創成知識產權代理有限公司 11728
• 代理人: 陳悅軍

1.一種反應型密封膠樹脂的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

(1)聚醚多元醇的制備：含羥基起始劑在堿催化劑作用下，通過與環氧化合物聚合而得到第一聚醚多元醇；

(2)聚醚改性：在步驟(1)得到的第一聚醚多元醇中加入醇鹽化試劑和含有雙鍵的鹵代封端劑反應，以得到雙鍵封端聚醚的粗產品，并對得到的粗產品進行精制，得到改性聚醚產品；

(3)硅烷封端：使步驟(2)得到的改性聚醚為原料與含氫硅烷在硅氫加成催化劑的作用下，進行硅烷封端反應得到目標產物反應型密封膠樹脂；

其中，所述硅氫加成催化劑為負載型鉑金屬催化劑，所述負載型鉑金屬催化劑通過以聚氨酯軟質泡沫為載體浸漬氯鉑酸溶液并還原得到；所述聚氨酯軟質泡沫為包括第二聚醚多元醇的原料經發泡反應制得，其中，用于制備第二聚醚多元醇的聚合單體中包括分子中含有C＝C雙鍵的環氧化物，其在聚合單體中的含量為1wt％～40wt％。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述第一聚醚多元醇分子量為3000-50000g/mol，官能度為2-8之間。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，第一聚醚多元醇分子量為8000-35000g/mol，官能度為2-6。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，第一聚醚多元醇通過n個階段聚合得到，n≥2；將各階段聚合的目標分子量依次設定為M1…Mi…Mn時，M1≤1000g/mol，并且Mi-M(i-1)≤12000g/mol，其中i為1～n的整數，當i＝1時的M0為含羥基起始劑的分子量。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，當Mi≤10000g/mol時，Mi-M(i-1)≤5000g/mol。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，Mi-M(i-1)≤10000g/mol；并且當Mi≤10000g/mol時，Mi-M(i-1)≤4000g/mol。

7.根據權利要求1-3和5-6中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的環氧化合物為環氧乙烷和環氧丙烷或其任意比例混合物。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的環氧化合物為環氧丙烷，或環氧乙烷含量不超過15wt％的環氧乙烷與環氧丙烷的混合物。

9.根據權利要求1-3、5-6和8中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的含羥基起始劑為分子量不大于400的小分子多元醇。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的含羥基起始劑為乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、蔗糖、木糖醇中的一種或多種。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的含羥基起始劑為1，2-丙二醇和/或甘油。

12.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)的反應體系中，所述堿催化劑的含量為10-100ppm；所述堿催化劑為堿金屬、堿金屬氫化物、堿金屬氫氧化物、堿金屬烷基氧化物、復合金屬氰化物和磷腈催化劑中的一種或多種。

13.根據權利要求12所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)的反應體系中，所述堿催化劑的含量為20-80ppm；所述堿催化劑為復合金屬氰化物。

14.根據權利要求 9所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，制備第一聚醚多元醇的反應溫度為90-180℃；反應壓力為0.05-0.8MPa。