[發明專利]高能量密度三維織構的碳復合材料的合成方法在審
| 申請號: | 201811610307.8 | 申請日: | 2018-12-27 |
| 公開(公告)號: | CN109713271A | 公開(公告)日: | 2019-05-03 |
| 發明(設計)人: | 王勇;薛娟娟;張敬捧 | 申請(專利權)人: | 山東精工電子科技有限公司 |
| 主分類號: | H01M4/36 | 分類號: | H01M4/36;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人: | 崔振旺 |
| 地址: | 277800 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 碳復合材料 高能量 織構 保溫 三維 氯化鈉 合成 惰性氣體保護 過渡金屬元素 氫氣混合氣體 碳納米管溶液 可溶性碳源 脂類化合物 負極 氬氣 負極材料 干燥處理 烘干處理 球化處理 碳納米管 網絡結構 鈦酸丁酯 導電層 反應釜 金屬基 凝膠態 燒結爐 乙酸鋰 鋰電池 石墨 烘干 包覆 構建 過篩 鎂粉 酸類 去除 鹽酸 裝入 清洗 膨脹 金屬 | ||
1.一種高能量密度三維織構的碳復合材料的合成方法,
其特征是,包括以下步驟:
1). 二維織構建立,在金屬或過渡金屬元素的酸類或脂類化合物中加入濃度為10%碳納米管溶液,水浴狀態下攪拌分散1-5h,水浴溫度在20-80℃,攪拌至凝膠態,將其在40-90℃烘干處理;
2). 球化處理修飾,將上述烘干后物質和鎂粉在研缽中混合均勻,金屬或過渡金屬元素的酸類或脂類化合物與鎂粉質量比為6:5.5,加入氯化鈉,然后裝入燒結爐中,在氬氣和氫氣混合氣體氣氛下以 600~850 ℃保溫1-6 h,自然冷卻至室溫;
3).去除雜質,上述反應產物置入濃度為0.5-1.5 mol /L的鹽酸溶液中,去除未反應的鎂粉及其它雜質,然后進行離心、清洗、干燥處理;
4).鈦加強層維護,將步驟(3)中的產物加入鈦酸丁酯、乙酸鋰和可溶性碳源攪拌,鈦酸丁酯、乙酸鋰摩爾比為1:(1.01-1.1),可溶性碳源與鈦酸丁酯的質量比為1:(1.5-5),混合時處于水浴40-80℃中,然后將產物烘干,粉碎;
5).導電層建立,將(4)中的材料在400-700℃中保溫3-5h,同時通惰性氣體保護;然后進行球化處理0.5-2h,最后進行700-900℃保溫3-12h,然后球化處理0.5-1h,過篩,得最終產品。
2.根據權利要求1所述的高能量密度三維織構的碳復合材料的合成方法,其特征是,步驟2)產物中碳球粒徑為1-3um,步驟4)中鈦含量小于5%。
3.根據權利要求1所述的高能量密度三維織構的碳復合材料的合成方法,其特征是,步驟4)中反應釜采用推進式攪拌槳,攪拌尺與水平的角度在30-60°之間。
4.根據權利要求1所述的高能量密度三維織構的碳復合材料的合成方法,其特征是,步驟(1)中,金屬或過渡金屬元素的酸類或脂類化合物中金屬或過渡金屬元素為硅、鍺、錫;碳納米管管徑大于10nm,長度小于10μm,金屬酸酯與碳納米管溶液的質量比為85:1。
5.根據權利要求1所述的高能量密度三維織構的碳復合材料的合成方法,其特征是,的步驟(3)中,清洗后材料的PH大于6。
6.根據權利要求1所述的高能量密度三維織構的碳復合材料的合成方法,其特征是,的步驟(4)中,可溶性碳源為可溶性糖類,可溶性糖類為PEG400/PEG600或葡萄糖分子量小于1000的碳氫化合物。
7.根據權利要求1所述的高能量密度三維織構的碳復合材料的合成方法,其特征是,步驟(5)中,惰性氣體為氬氣、氮氣等惰性氣體。
8.根據權利要求1所述的高能量密度三維織構的碳復合材料的合成方法,其特征是,步驟(2)中,氬氣和氫氣混合氣體的體積比 9.5:1。
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