[發(fā)明專利]一種檢測維生素C藥物中降解雜質(zhì)含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811610291.0
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN111380991B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮舟;王佳;張真珍
• 申請（專利權(quán)）人: 成都平和安康醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 成都天嘉專利事務(wù)所(普通合伙) 51211
• 代理人: 鄧小兵

本發(fā)明公開了一種檢測維生素C藥物中降解雜質(zhì)含量的方法，采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測，檢測條件如下：色譜柱：HILIC色譜柱，流動(dòng)相：緩沖鹽溶液和乙腈的混合液，等度洗脫；檢測器：蒸發(fā)光散射檢測器；所述緩沖鹽溶液為甲酸銨溶液、乙酸銨溶液中的一種或按任意比例混合的兩種。本發(fā)明能夠同時(shí)檢測出維生素C藥物中降解雜質(zhì)L?木糖、L－蘇糖酸和脫氫VC的含量，靈敏度高，專屬性強(qiáng)，保證了維生素C藥物的質(zhì)量控制。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥物分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種采用高效液相色譜法檢測維生素C藥物中降解雜質(zhì)含量的方法，該方法用于檢測維生素C原料藥及制劑中降解雜質(zhì)L－蘇糖酸、脫氫VC和L－木糖的含量。

背景技術(shù)

維生素C藥物中的主藥為維生素C，維生素C的化學(xué)名稱為L-壞血酸，分子式為C6H8O6，分子量為176.13，結(jié)構(gòu)式為：

維生素C參與氨基酸代謝、神經(jīng)遞質(zhì)的合成、膠原蛋白和組織細(xì)胞間質(zhì)的合成，可降低毛細(xì)血管的通透性，加速血液的凝固，刺激凝血功能，促進(jìn)鐵在腸內(nèi)的吸收，促使血脂下降，增加對感染的抵抗力，參與解毒功能，且有抗組胺的作用及阻止致癌物質(zhì)(亞硝胺)生成的作用。

維生素C是一種具有還原性的化合物，易被氧化，因此在接觸到氧的環(huán)境里，維生素C可降解產(chǎn)生L－蘇糖酸和脫氫VC，同時(shí)在無氧環(huán)境下，維生素C也可發(fā)生無氧降解產(chǎn)生L－木糖，L－蘇糖酸的結(jié)構(gòu)式為：脫氫VC的結(jié)構(gòu)式為：L－木糖的結(jié)構(gòu)式為：

根據(jù)國家食品藥品監(jiān)督管理局的要求，應(yīng)對藥品的相關(guān)雜質(zhì)進(jìn)行控制，但上述降解雜質(zhì)L－蘇糖酸和L－木糖均是基本無紫外吸收的小分子極性化合物，不適合采用普通的紫外檢測器進(jìn)行檢測，亦不適合采用氣相色譜法檢測，而薄層色譜法又無法達(dá)到相應(yīng)的檢測靈敏度。因此，有必要研發(fā)一種能夠同時(shí)準(zhǔn)確檢測維生素C原料藥及制劑中降解雜質(zhì)L－蘇糖酸、脫氫VC和L－木糖含量的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，提供一種檢測維生素C藥物中降解雜質(zhì)含量的方法，本發(fā)明能夠同時(shí)檢測出維生素C藥物中降解雜質(zhì)L-木糖、L－蘇糖酸和脫氫VC的含量，靈敏度高，專屬性強(qiáng)，保證了維生素C藥物的質(zhì)量控制。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種檢測維生素C藥物中降解雜質(zhì)含量的方法，其特征在于：采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測，檢測條件如下：

色譜柱：HILIC色譜柱，規(guī)格為4.6×250mm，5μm；

流動(dòng)相：緩沖鹽溶液和乙腈的混合液，等度洗脫；

檢測器：蒸發(fā)光散射檢測器；

所述緩沖鹽溶液為甲酸銨溶液、乙酸銨溶液中的一種或按任意比例混合的兩種。

所述混合液中緩沖鹽溶液與乙腈的質(zhì)量比為15—20：80—85。

所述緩沖鹽溶液的濃度為0.05—0.2mol/L。

所述流動(dòng)相的流速為0.8—1.2ml/min。

所述色譜柱的柱溫為25—40℃。

所述檢測器的漂移管溫度為80—100℃。

所述檢測器的氣體流速為1.5—3.0L/min。

所述的檢測方法包括如下步驟：

取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液、供試品溶液和多組濃度不同的線性對照品溶液各10μl，分別進(jìn)樣，記錄色譜圖；根據(jù)線性對照品溶液的濃度和峰面積，計(jì)算線性對照品溶液中各組分濃度的對數(shù)值與相應(yīng)的峰面積對數(shù)值的線性回歸方程，并用回歸方程計(jì)算出供試品中各雜質(zhì)的含量；其中，