[發明專利]一種檢測維生素C藥物中降解雜質含量的方法

有效

• 申請號: 201811610291.0
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN111380991B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 馮舟;王佳;張真珍
• 申請（專利權）人: 成都平和安康醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 鄧小兵

本發明公開了一種檢測維生素C藥物中降解雜質含量的方法，采用高效液相色譜法進行檢測，檢測條件如下：色譜柱：HILIC色譜柱，流動相：緩沖鹽溶液和乙腈的混合液，等度洗脫；檢測器：蒸發光散射檢測器；所述緩沖鹽溶液為甲酸銨溶液、乙酸銨溶液中的一種或按任意比例混合的兩種。本發明能夠同時檢測出維生素C藥物中降解雜質L?木糖、L－蘇糖酸和脫氫VC的含量，靈敏度高，專屬性強，保證了維生素C藥物的質量控制。

技術領域

本發明涉及藥物分析技術領域，尤其涉及一種采用高效液相色譜法檢測維生素C藥物中降解雜質含量的方法，該方法用于檢測維生素C原料藥及制劑中降解雜質L－蘇糖酸、脫氫VC和L－木糖的含量。

背景技術

維生素C藥物中的主藥為維生素C，維生素C的化學名稱為L-壞血酸，分子式為C6H8O6，分子量為176.13，結構式為：

維生素C參與氨基酸代謝、神經遞質的合成、膠原蛋白和組織細胞間質的合成，可降低毛細血管的通透性，加速血液的凝固，刺激凝血功能，促進鐵在腸內的吸收，促使血脂下降，增加對感染的抵抗力，參與解毒功能，且有抗組胺的作用及阻止致癌物質(亞硝胺)生成的作用。

維生素C是一種具有還原性的化合物，易被氧化，因此在接觸到氧的環境里，維生素C可降解產生L－蘇糖酸和脫氫VC，同時在無氧環境下，維生素C也可發生無氧降解產生L－木糖，L－蘇糖酸的結構式為：脫氫VC的結構式為：L－木糖的結構式為：

根據國家食品藥品監督管理局的要求，應對藥品的相關雜質進行控制，但上述降解雜質L－蘇糖酸和L－木糖均是基本無紫外吸收的小分子極性化合物，不適合采用普通的紫外檢測器進行檢測，亦不適合采用氣相色譜法檢測，而薄層色譜法又無法達到相應的檢測靈敏度。因此，有必要研發一種能夠同時準確檢測維生素C原料藥及制劑中降解雜質L－蘇糖酸、脫氫VC和L－木糖含量的方法。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術中存在的上述問題，提供一種檢測維生素C藥物中降解雜質含量的方法，本發明能夠同時檢測出維生素C藥物中降解雜質L-木糖、L－蘇糖酸和脫氫VC的含量，靈敏度高，專屬性強，保證了維生素C藥物的質量控制。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種檢測維生素C藥物中降解雜質含量的方法，其特征在于：采用高效液相色譜法進行檢測，檢測條件如下：

色譜柱：HILIC色譜柱，規格為4.6×250mm，5μm；

流動相：緩沖鹽溶液和乙腈的混合液，等度洗脫；

檢測器：蒸發光散射檢測器；

所述緩沖鹽溶液為甲酸銨溶液、乙酸銨溶液中的一種或按任意比例混合的兩種。

所述混合液中緩沖鹽溶液與乙腈的質量比為15—20：80—85。

所述緩沖鹽溶液的濃度為0.05—0.2mol/L。

所述流動相的流速為0.8—1.2ml/min。

所述色譜柱的柱溫為25—40℃。

所述檢測器的漂移管溫度為80—100℃。

所述檢測器的氣體流速為1.5—3.0L/min。

所述的檢測方法包括如下步驟：

取系統適用性試驗溶液、供試品溶液和多組濃度不同的線性對照品溶液各10μl，分別進樣，記錄色譜圖；根據線性對照品溶液的濃度和峰面積，計算線性對照品溶液中各組分濃度的對數值與相應的峰面積對數值的線性回歸方程，并用回歸方程計算出供試品中各雜質的含量；其中，