[發明專利]一種納米SiO2

有效

• 申請號: 201811607000.2
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109666111B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 陳明賢;孫立新;董洪波
• 申請（專利權）人: 浙江東進新材料有限公司
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/18;C08F230/08
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1.一種納米SiO₂/有機硅改性丙烯酸酯乳液，其特征在于：由納米SiO₂溶膠、D₄/D₄^Vi乳液、如式1所示的可聚合有機硅單體、丙烯酸酯單體及引發劑、乳化劑、水經乳液聚合制成；按質量份計，各組分用量為納米SiO₂溶膠7-15份、D₄/D₄^Vi乳液23-36份、可聚合有機硅單體8-17份、丙烯酸酯單體72-128份及引發劑0.7-1.6份、乳化劑9-15份、水360-680份；

(H₃C)₃Si-O-CH₂CH₂NH-CH₂CH＝CH₂ 式1

所述的納米SiO₂溶膠，由乙烯基硅烷偶聯劑經催化劑催化制成，先將4份乙烯基三甲氧基硅烷、1.2份十二烷基苯磺酸鈉、1.7份AEO-9、0.6份PEG-400加入到100份水中，攪拌、分散，再于攪拌下加入2.3份氨水，持續攪拌反應4h，形成納米SiO₂溶膠；

所述的D₄/D₄^Vi乳液，由D₄、D₄^Vi經催化反應而成，先將80份D₄、10份D₄^Vi、4份十二烷基苯磺酸鈉、3份OP-10、4份十二烷基苯磺酸加入到反應器中，攪拌乳化1h，再水浴升溫至83-85℃，保溫持續反應5h，降溫、過濾。

2.根據權利要求1所述的一種納米SiO₂/有機硅改性丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述的丙烯酸酯單體，由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸羥乙酯組成，質量比為5:2:10:2:1。

3.根據權利要求1所述的一種納米SiO₂/有機硅改性丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述的引發劑為過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種納米SiO₂/有機硅改性丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述的乳化劑，由陰離子乳化劑、非離子乳化劑組成。

5.根據權利要求4所述的一種納米SiO₂/有機硅改性丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述的陰離子乳化劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚馬來酸酯鈉OS-10。

6.根據權利要求4所述的一種納米SiO₂/有機硅改性丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述的非離子乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚OP-10、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-10。

7.根據權利要求4所述的一種納米SiO₂/有機硅改性丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述的陰離子乳化劑、非離子乳化劑，質量比為2:1。

8.如權利要求1-7任一所述的一種納米SiO₂/有機硅改性丙烯酸酯乳液，制備方法包括以下步驟：

(1)向裝有攪拌桿的乳化釜加入一定量的水和乳化劑，攪拌均勻；加入丙烯酸酯單體、D₄/D₄^Vi乳液、可聚合有機硅單體，攪拌30min，充分乳化，形成預乳液；引發劑與適量水溶解成引發劑水溶液，備用；

(2)向反應器中加入適量水、乳化劑，攪拌溶解，再加入納米SiO₂溶膠，攪拌均勻，然后加入1/3體積的預乳液及1/3體積的引發劑水溶液，裝上溫度計和恒壓漏斗，保持低速攪拌并開始加熱；

(3)當加熱至反應器中開始泛藍光，放慢加熱速度，保證燒瓶內溫度不超過85℃，溫度穩定在80℃時，在2h內勻速滴加剩余的預乳液及引發劑水溶液；

(4)滴加完畢后，將體系溫度升至90℃，保溫30min，隨后降溫至40℃以下，加入適量氨水調節pH值至中性，過濾出料，得納米SiO₂/有機硅改性丙烯酸酯乳液。