[發(fā)明專利]一種聚酰亞胺前驅(qū)體及聚酰亞胺薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811603804.5
• 申請(qǐng)日: 2018-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN109762166B
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫高輝;楊作東;韓世輝;任曉荷;陳蓉蓉;王君;段天嬌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工程大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G73/10
• 分類號(hào): C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：

步驟一：將酸酐單體置于真空干燥箱中100℃處理8-12h；將非質(zhì)子極性溶劑減壓蒸餾提純；芳香多異氰酸酯和二胺使用前不做處理；

步驟二：將多異氰酸酯和溶劑置于250ml三口燒瓶中，加攪拌子，置于油浴鍋中，將預(yù)先處理過(guò)的酸酐粉末加入到反應(yīng)體系中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)3-5h，得到酸酐封端的低聚態(tài)含七元環(huán)結(jié)構(gòu)的聚酰亞胺前驅(qū)體溶液；

步驟三：加入少量二胺鏈接劑或架橋劑，使其與低聚態(tài)聚酰亞胺前驅(qū)體中的封端酸酐基團(tuán)反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)低聚態(tài)聚酰亞胺前驅(qū)體間的鏈接及鏈增長(zhǎng)，得到大分子鏈的聚酰亞胺前驅(qū)體溶液，并將溶液均勻涂布到耐高溫石英玻璃平板上，然后置于真空干燥箱中，同時(shí)采用程序升溫和程序減壓的工藝制備聚酰亞胺薄膜；溫度梯度為20～130℃，與之對(duì)應(yīng)的壓力梯度為0～-14psi，此步熱固化時(shí)長(zhǎng)為12h；

步驟四：熱固化結(jié)束后，將樣品轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)干燥箱中，仍采用程序升溫?zé)崽幚矸椒ǎ?50℃、170℃、190℃、210℃各兩小時(shí)，然后230℃、250℃各1h；然后結(jié)束熱固化過(guò)程，緩慢降至室溫；

步驟五：將樣品玻璃片室溫下置于去離子水中，浸泡2-5min，取膜，然后100℃烘干即得產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟一中的各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：酸酐5-50份、非質(zhì)子極性溶劑50-150份，多異氰酸酯為5-60份，二胺1-5份。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟二中的在多異氰酸酯與酸酐反應(yīng)制備酐基封端的含七元環(huán)型聚酰亞胺前驅(qū)體過(guò)程中，異氰酸酯基與酐基摩爾比為：1:1.01～1:1.3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟三中的二胺鏈接劑或架橋劑中氨基含量為酐基與異氰酸酯基物質(zhì)的量之差。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟三中的聚酰亞胺前驅(qū)體溶液固含量在10％-60％。