[發(fā)明專利]一種多孔鎳基銅錸復(fù)合析氫電極的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811602107.8 | 申請日： | 2018-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN109750317B | 公開（公告）日： | 2020-06-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張惠斌;林志茂;鄭國渠;曹華珍 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C25B11/06 | 分類號： | C25B11/06;C25B1/04;C25D3/12;C25D3/56 |
| 代理公司： | 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109 | 代理人： | 尉偉敏 |
| 地址： | 310014 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 多孔 鎳基銅錸 復(fù)合 電極 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及復(fù)合電極材料領(lǐng)域，為解決現(xiàn)有復(fù)合電極材料制備工藝復(fù)雜且性能較差的問題，本發(fā)明提供了一種多孔鎳基銅錸復(fù)合析氫電極的制備方法。其包括：1)Ni基底預(yù)處理：對Ni基底進行表面處理、封膠，裸露出待加工區(qū)域；2)電沉積制備多孔鎳：以Ni基底作為工作電極、以鉑電極作為對電極、含有氯化鎳和氯化銨的水溶液為電解液，進行電沉積；3)制備多孔鎳基銅錸復(fù)合析氫電極：沉積有多孔鎳的Ni基底作為工作電極，鉑電極作為對電極，飽和甘汞電極作為參比電極，溶有硫酸銅、錸酸銨和硫酸鈉的酸性溶液為電解液進行電沉積，得到所述復(fù)合析氫電極。本發(fā)明方法簡潔高效，電極微觀結(jié)構(gòu)可實現(xiàn)便捷調(diào)控，所制得的電極具有優(yōu)異的析氫催化活性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及復(fù)合電極材料領(lǐng)域，尤其涉及一種多孔鎳基銅錸復(fù)合析氫電極的制備方法。
背景技術(shù)
目前人類的能量需求主要來源于化石燃料，但地球上化石燃料的儲量有限，這使得人類必須尋找可替代的能源，氫氣因其燃燒產(chǎn)物是水且對環(huán)境無任何污染而走進人們視野，成為化石燃料的替代物。電解水制氫是生產(chǎn)氫氣的主要來源之一，因而尋找高催化活性的陰極析氫材料刻不容緩。
鎳基材料，包括鎳金屬，鎳基合金，鎳基復(fù)合材料，多孔鎳等對析氫反應(yīng)均有非常明顯的催化活性。提高比表面以及修飾析氫活性材料是提高鎳基析氫材料的主要途徑。在許多研究中，人們采用商業(yè)三維泡沫鎳為基體進行析氫材料的制備，但由于泡沫鎳比表面積有限且孔結(jié)構(gòu)調(diào)控困難，因此對析氫效率的提升較為有限。研究表明，通過修飾高活性析氫物質(zhì)可以大幅提高材料的析氫性能，其中添加合金化元素是常見手段。金屬錸是一種稀有高熔點金屬，具有優(yōu)良的性能，廣泛應(yīng)用于催化劑。在反應(yīng)電位與氫氣交換電流密度的關(guān)系圖中，錸位于圖的頂端，具有極高的析氫活性，有望應(yīng)用于高活性析氫電極的制備。
中國專利局于2015年8月19日公開了公開號為CN104846417A、名稱為一種Ni/CeO2復(fù)合析氫電極的發(fā)明專利申請；于2016年5月18日公開了公開號為CN103924260B、名稱為一種三維泡沫鎳負(fù)載銅和鈷的復(fù)合析氫電極及其制備方法的發(fā)明專利授權(quán)；于2016年8月17日公開了公開號為CN103422116B、名稱為一種多孔鎳基釕氧化物復(fù)合析氫電極的制備方法的發(fā)明專利授權(quán)。以上數(shù)個技術(shù)方案均是采用具有優(yōu)異析氫活性的金屬與鎳復(fù)合制備析氫電極，但其負(fù)載金屬用量較大，造成了一定的資源浪費，并且對前驅(qū)體電極形貌的改變較大，使得前驅(qū)體比表面積大大減小。
發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有的鎳基復(fù)合電極材料基體孔結(jié)構(gòu)調(diào)控困難，活性物質(zhì)負(fù)載工藝復(fù)雜且負(fù)載量不易控制的問題，本發(fā)明提供了一種多孔鎳基銅錸復(fù)合析氫電極的制備方法。其首先要實現(xiàn)制備一種具有高催化活性的陰極析氫材料的目的，并在此基礎(chǔ)上簡化制備工藝，使得制備方法簡單易行、操作安全，可實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案。
一種多孔鎳基銅錸復(fù)合析氫電極的制備方法，所述制備方法包括以下制備步驟：
1)Ni基底預(yù)處理：對Ni基底進行表面處理，并對Ni基底進行局部封膠，裸露出待加工區(qū)域，待密封膠風(fēng)干備用；
2)電沉積制備多孔鎳：以經(jīng)預(yù)處理的Ni基底作為工作電極、以鉑電極作為對電極、含有氯化鎳和氯化銨的水溶液為電解液，進行電沉積，在Ni基底的待加工區(qū)域原位沉積多孔鎳；
3)制備多孔鎳基銅錸復(fù)合析氫電極：以沉積有多孔鎳的Ni基底作為工作電極，以鉑電極作為對電極，以飽和甘汞電極作為參比電極，以溶有硫酸銅、錸酸銨和硫酸鈉的酸性溶液為電解液進行電沉積，得到多孔鎳基銅錸復(fù)合析氫電極。
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