[發明專利]一種多孔鎳基銅錸復合析氫電極的制備方法

有效

• 申請號: 201811602107.8
• 申請日: 2018-12-26
• 公開（公告）號: CN109750317B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 張惠斌;林志茂;鄭國渠;曹華珍
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B1/04;C25D3/12;C25D3/56
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種多孔鎳基銅錸復合析氫電極的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下制備步驟：

1）Ni基底預處理：對Ni基底進行表面處理，并對Ni基底進行局部封膠，裸露出待加工區域，待密封膠風干備用；

2）電沉積制備多孔鎳：以經預處理的Ni基底作為工作電極、以鉑電極作為對電極、含有氯化鎳和氯化銨的水溶液為電解液，進行電沉積，在Ni基底的待加工區域原位沉積多孔鎳；

3）制備多孔鎳基銅錸復合析氫電極：以沉積有多孔鎳的Ni基底作為工作電極，以鉑電極作為對電極，以飽和甘汞電極作為參比電極，以溶有硫酸銅、錸酸銨和硫酸鈉的酸性溶液為電解液進行電沉積，電沉積電位為-0.5～-0.9V，電沉積時間為30～120s，電沉積溫度為20～40℃，得到多孔鎳基銅錸復合析氫電極。

2.根據權利要求1所述的一種多孔鎳基銅錸復合析氫電極的制備方法，其特征在于，步驟1）所述表面處理包括打磨、去除氧化膜和清洗。

3.根據權利要求1所述的一種多孔鎳基銅錸復合析氫電極的制備方法，其特征在于，步驟2）所述電解液中氯化鎳濃度為0.05～0.5mol/L，氯化銨濃度為0.5～3mol/L。

4.根據權利要求1或3所述的一種多孔鎳基銅錸復合析氫電極的制備方法，其特征在于，步驟2）所述電解液的pH值為1～5。

5.根據權利要求1所述的一種多孔鎳基銅錸復合析氫電極的制備方法，其特征在于，步驟2）電沉積在25～65℃溫度條件下進行。

6.根據權利要求1所述的一種多孔鎳基銅錸復合析氫電極的制備方法，其特征在于，步驟2）所述電沉積的具體參數為：電流密度為1～5A/cm²，電沉積時間為10～60s。

7.根據權利要求1所述的一種多孔鎳基銅錸復合析氫電極的制備方法，其特征在于，步驟3）所述電解液中硫酸銅的濃度為3～6.5mmol/L，錸酸銨的濃度為0.625～12.5mmol/L，硫酸鈉濃度為0.05～3mol/L。

8.根據權利要求1所述的一種多孔鎳基銅錸復合析氫電極的制備方法，其特征在于，步驟3）所述電解液的pH值為1～4。

9.根據權利要求1或8所述的一種多孔鎳基銅錸復合析氫電極的制備方法，其特征在于，步驟3）所述電解液通過硫酸調節pH值。