[發明專利]一種氣相色譜測萃取殘液中氯仿含量的方法

在審

• 申請號: 201811601687.9
• 申請日: 2018-12-26
• 公開（公告）號: CN109507329A
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發明（設計）人: 楊琴;崔曉靜;孫潛
• 申請（專利權）人: 藍星（成都）新材料有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 張恒

本發明公開了一種氣相色譜測萃取殘液中氯仿含量的方法，屬于分析檢測技術領域。本發明以四氯化碳為內標物，以正戊烷或者正庚烷為萃取劑，包括萃取、制備樣品溶液、以四氯化碳為內標物的內標物溶液制備、氣相色譜分析和比對，計算得到萃取殘液廢水的氯仿含量。該方法操作簡便易行，能有效減少操作誤差、以及儀器條件等因素對測定結果的影響，結果準確可靠。

技術領域

本發明涉及一種氣相色譜測萃取殘液中氯仿含量的方法，屬于分析檢測技術領域。

背景技術

氯仿是化工行業常用的萃取劑之一，芳綸1414的生產過程中所用的N-甲基吡咯烷酮、芳綸Ⅲ的生產過程中所用的N,N-二甲基乙酰胺，都是利用氯仿作為萃取劑進行萃取回收。為配合生產過程中檢測萃取塔進出口的萃取殘液廢水的氯仿含量，定量計算萃取效率，檢測水體排放水平，無論是從提高經濟效益，生態環境角度來看，實現對其含量的快速、準確檢測都顯得尤為重要。

該檢測方法可準確、快速地分析萃取殘液廢水中的氯仿。對工業化生產及環境監測具有一定的實際意義。

目前多采用外標法進行水體中氯仿的檢測，對進樣準確性要求極高。尋找對進樣準確性要求低，且測量結果準確的氯仿含量測量方法，是目前需要解決的問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是如何克服現有技術的不足，提供一種氣相色譜測萃取殘液中氯仿含量的方法。該發明所述方法對操作者進樣準確度要求不高，操作簡便易行，能有效減少操作誤差，實現快速，準確檢測分析。

為了實現上述目的，本發明的技術方案如下：

本發明公開了四氯化碳作為內標物在測量萃取液中氯仿含量的應用。通過四氯化碳作為內標物，制備內標物溶液，采用內標法測定萃取液中氯仿的含量。

本發明中，測量萃取液中氯仿含量的范圍為50mg/L～5000mg/L。

本發明公開了一種氣相色譜測萃取殘液中氯仿含量的方法，包括以下步驟：

A.萃取

量取水樣于分液漏斗中，加萃取劑振蕩，振蕩至少10分鐘；靜置分層，靜置至少10分鐘；得到萃取液；所述水樣與萃取劑的體積比為0.5～10。

B.制備樣品溶液

取步驟A萃取液的萃取劑層，加入內標物溶液，得到樣品溶液；所述內標物溶液以四氯化碳作為內標物；所述內標物溶液的濃度為20g/L～40g/L；加入的內標物溶液與萃取劑層的體積比應確保氯仿與內標物的峰面積之比在0.1～10之間。

C.氣相色譜分析

取步驟B得到的樣品溶液進行氣相色譜檢測,獲得色譜分析數據。

D.計算

將步驟C得到的色譜分析數據與預定氯仿標準數據比對，計算得到氯仿的含量；所述預定氯仿標準數據為用加有內標物溶液的氯仿系列標準溶液，在設定的氣相色譜條件下測得的氯仿的校正因子。

進一步地，本發明在步驟A中，使用的萃取劑為正戊烷或者正庚烷。

進一步地，本發明在步驟B中，所述內標物溶液的制備方法為：稱量2g～4g四氯化碳，用正戊烷或者正庚烷定容于100mL容量瓶中，搖勻。

進一步地，本發明在步驟C中，氣相色譜分析的毛細管色譜柱采用中等極性或極性毛細管色譜柱。

進一步地，本發明在步驟C中，氣相色譜檢測采用的是FID檢測器。

進一步地，本發明在步驟C中，氮氣為載氣，流量為30mL/min，氮氣:氫氣:空氣流量之比為1:1:10。