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[發明專利]一種氣相色譜測萃取殘液中氯仿含量的方法在審

專利信息
申請號: 201811601687.9 申請日: 2018-12-26
公開(公告)號: CN109507329A 公開(公告)日: 2019-03-22
發明(設計)人: 楊琴;崔曉靜;孫潛 申請(專利權)人: 藍星(成都)新材料有限公司
主分類號: G01N30/02 分類號: G01N30/02
代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211 代理人: 張恒
地址: 611436 四*** 國省代碼: 四川;51
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 萃取殘液 氯仿 四氯化碳 內標物 色譜 分析檢測技術 氣相色譜分析 制備樣品溶液 內標物溶液 操作誤差 儀器條件 有效減少 正庚烷 正戊烷 萃取劑 比對 萃取 制備 廢水
【權利要求書】:

1.四氯化碳作為內標物在氣相色譜內標法測量萃取液中氯仿含量的應用。

2.如權利要求1所述的四氯化碳作為內標物在測量萃取液中氯仿含量的應用,其特征在于:測量萃取液中氯仿含量的范圍為50mg/L~5000mg/L。

3.一種氣相色譜測萃取殘液中氯仿含量的方法,其特征在于:包括以下步驟:

A.萃取

量取水樣于分液漏斗中,加萃取劑振蕩,振蕩至少10分鐘;靜置分層,靜置至少10分鐘;得到萃取液;所述水樣與萃取劑的體積比為0.5~10;

B.制備樣品溶液

取步驟A萃取液的萃取劑層,加入內標物溶液,得到樣品溶液;所述內標物溶液以四氯化碳作為內標物;所述內標物溶液的濃度為20g/L~40g/L;加入的內標物溶液與萃取劑層的體積比應確保氯仿與內標物的峰面積之比在0.1~10之間;

C.氣相色譜分析

取步驟B得到的樣品溶液進行氣相色譜檢測,獲得色譜分析數據;

D.計算

將步驟C得到的色譜分析數據與預定氯仿標準數據比對,計算得到氯仿的含量;所述預定氯仿標準數據為用加有內標物溶液的氯仿系列標準溶液,在設定的氣相色譜條件下測得的氯仿的校正因子。

4.如權利要求3所述的氣相色譜測萃取殘液中氯仿含量的方法,其特征在于:在步驟A中,使用的萃取劑為正戊烷或者正庚烷。

5.如權利要求3所述的氣相色譜測萃取殘液中氯仿含量的方法,其特征在于:在步驟B中,所述內標物溶液的制備方法為:稱量2g~4g四氯化碳,用正戊烷定容于100mL容量瓶中,搖勻。

6.如權利要求3所述的氣相色譜測萃取殘液中氯仿含量的方法,其特征在于:在步驟C中,氣相色譜分析的毛細管色譜柱采用中等極性或極性毛細管色譜柱。

7.如權利要求3所述的氣相色譜測萃取殘液中氯仿含量的方法,其特征在于:在步驟C中,進樣溫度為210~250℃。

8.如權利要求3所述的氣相色譜測萃取殘液中氯仿含量的方法,其特征在于:在步驟C中,柱溫采用程序升溫起始,柱溫50℃,保持3分鐘后,以20℃/min的升溫速率至180℃保持5min。

9.如權利要求3所述的氣相色譜測萃取殘液中氯仿含量的方法,其特征在于:在步驟C中,柱流速為1.0~2.0mL/min。

10.如權利要求3所述的氣相色譜測萃取殘液中氯仿含量的方法,其特征在于:在步驟C中,氣相色譜檢測采用的是FID檢測器;FID檢測器的溫度為240~280℃。

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