[發明專利]一種多級結構α-Fe2

有效

• 申請號: 201811599812.7
• 申請日: 2018-12-26
• 公開（公告）號: CN109607621B
• 公開（公告）日: 2020-02-28
• 發明（設計）人: 隋麗麗;隋崴崴;張文治;董國華;徐英明;程曉麗;張現發;霍麗華
• 申請（專利權）人: 齊齊哈爾大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;C01G39/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 王艷萍

一種多級結構α?Fe₂O₃/α?MoO₃空心球復合材料及其制備方法，本發明涉及MoO₃復合材料及其制備方法。本發明是要解決多級結構氧化鉬在摻雜和復合等修飾過程中多級結構難以保持的技術問題。本發明的多級結構α?Fe₂O₃/α?MoO₃空心球復合材料是一種空心結構的微球，微球的殼層由α?Fe₂O₃/α?MoO₃復合納米板堆疊而成。制法：一、制備乙酰丙酮氧鉬溶液；二、調節乙酰丙酮氧鉬溶液的pH值；三、加入乙酰丙酮鐵得到混合溶液；四、溶劑熱反應；五、煅燒，即得。該復合材料對三乙胺氣體的最低檢出限為10ppb，可用于工業生產、魚類加工及復雜環境中三乙胺氣體的實時檢測與監控領域。

技術領域

本發明涉及MoO₃復合材料及其制備方法。

背景技術

MoO₃是一種環境友好的n型半導體金屬氧化物，在氣體傳感器領域得到了廣泛應用。目前，立體多級結構的復合金屬氧化物材料是氣體傳感器敏感材料的研究熱點之一，因為具有這種結構的復合材料可以提供更多的活性表面，更有利于電子在表面的傳輸以及氣體分子在表面的吸附與脫附，在提高半導體金屬氧化物的電化學、氣體傳感和光催化等性能方面表現出極大的潛力。與目前比較成熟的低維堿性金屬氧化物的復合技術相比，對氧化鉬進行復合相對較難，因為氧化鉬是酸性金屬氧化物，在復合過程中，當與堿性氧化物前驅體溶液共混時易溶解，尤其是氧化鉬原有的多級結構難以保持，使得目前的多級結構氧化鉬復合材料在納米傳感器領域發展受到制約。

目前，氧化鉬復合材料的制備方法主要采取二次或是多步水熱/溶劑熱法。2015年第5 期的《RSC進展》(RSC Advances)39442–39448頁報道了一種制備MoO₃/Fe₂O₃納米棒的方法，該方法先將四水合鉬酸銨溶于水中，并逐滴滴入HNO₃，上述混合溶液水熱反應 36h，將生成的前驅體在300℃下煅燒2h后得到MoO₃納米帶；將制備的MoO₃納米帶溶于水中，逐滴滴入一定配比的FeCl₃·6H₂O和Na₂SO₄·10H₂O混合溶液，經二次水熱反應 10h，生成的前驅體在500℃下煅燒2h后得到MoO₃/Fe₂O₃納米棒，這種方法需要進行兩次水熱反應，最終產物為一維的納米棒復合材料，材料應用于催化領域。2018年第52 期的《環境科學技術》(Environ.Sci.Technol)的11796-11802頁報道了一種制備MoO₃/Fe₂O₃納米帶的方法，該方法先將Fe(NO₃)₃·9H₂O和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于二甲基甲酰胺 (DMF)試劑中，待溶劑熱30h后，得到Fe₂O₃材料；在制備MoO₃時，首先將鉬粉溶于水，再緩慢的加入H₂O₂溶液，水熱反應48h后在400℃下煅燒4h得到MoO₃納米帶；最后，將制備的Fe₂O₃溶于水，倒入含有MoO₃納米帶的溶液中，80℃烘干，105℃干燥過夜，300℃下煅燒4h得到MoO₃/Fe₂O₃復合材料，在制備過程中要使用有機溶劑并經過多次水熱和高溫處理，制備過程繁瑣，且復合材料不具備多級結構，形貌為一維的納米帶。將該復合材料應用于二甲苯的測試時，最佳工作溫度相對較高為206℃，對100ppm 二甲苯的響應較低為6.8，而且響應速度較慢為87s。

發明內容