[發明專利]一類基于環聚物折疊和組裝的框架分子及其制備方法

有效

• 申請號: 201811599519.0
• 申請日: 2018-12-26
• 公開（公告）號: CN109705086B
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 周再春;張夢臣;張金金;劉秋華
• 申請（專利權）人: 湖南科技大學
• 主分類號: C07D323/00
• 分類號: C07D323/00;C07D498/22
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108
• 代理人: 冷玉萍

1.一種基于環聚物折疊和組裝的框架分子的制備方法，其特征在于，所述的基于環聚物折疊和組裝的框架分子，其化學名稱為環三聚酯2-Ph，其結構式如下：

；

所述的制備方法包括如下步驟：

（1）芳基橋連二酰氯的制備

利用二氯亞砜回流法將羧基酰氯化：在二氯亞砜中加入對苯二甲酸，加熱至回流，維持1~4h；蒸除過量的二氯亞砜，得到相應的苯二甲酰氯，干燥條件下保存備用；

（2）環聚酯的形成

利用無溶劑法進行酯縮合成環：取步驟（1）所得苯二甲酰氯和鄰苯二酚等摩爾量放入研缽；然后將研缽整體置于干燥、密封、透明的塑料袋中，袋口接導氣管至HCl尾氣吸收液中，研磨混合樣品至無氣體產生；往研缽中加入干燥的有機堿，繼續研磨20~50 min，用二氯甲烷溶解混合物并過濾，再用二氯甲烷洗滌濾渣，合并濾液；蒸除溶劑，得環聚酯混合物；

（3）環聚酯混合物的分離

利用梯度洗脫法進行環聚酯分離：控制洗脫劑的極性，利用柱色譜分離方法得到純的環聚酯；

步驟（1）中，二氯亞砜與對苯二甲酸的用量比為6~15 ml：15~30 mmol；

步驟（3）中，洗脫具體條件為二氯甲烷/石油醚即V/V為1:7，洗脫出2-Ph。

2.根據權利要求1所述的基于環聚物折疊和組裝的框架分子的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的有機堿為三乙胺。

3.根據權利要求1所述的基于環聚物折疊和組裝的框架分子的制備方法，其特征在于，環聚酯用二氯甲烷和甲醇進行重結晶純化和培養單晶，重結晶純化采用二氯甲烷和甲醇；培養單晶采用氯仿/甲醇體系擴散法。