[發明專利]一種(S)-5-氟-3-甲基異苯并呋喃-3-酮的乙酰化中間體的制備方法在審
| 申請號： | 201811599170.0 | 申請日： | 2018-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN109851518A | 公開（公告）日： | 2019-06-07 |
| 發明（設計）人： | 周軍明;任川 | 申請（專利權）人： | 杭州科耀醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/12 | 分類號： | C07C231/12;C07C235/84;C07D263/14 |
| 代理公司： | 杭州之江專利事務所(普通合伙) 33216 | 代理人： | 張勛斌 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市下*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 乙酰化 金屬中間體 苯并呋喃 鄰位 制備 芳烴類化合物 金屬有機試劑 乙酰化試劑 后處理 反應路線 環境友好 應用 安全 | ||
1.一種(S)-5-氟-3-甲基異苯并呋喃-3-酮的乙酰化中間體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)對氟芳烴類化合物與金屬有機試劑反應，得到鄰位金屬中間體；
所述的對氟芳烴類化合物的結構如式(I)所示：
(2)步驟(1)得到的鄰位金屬中間體與乙酰化試劑發生反應，反應完成后經過后處理得到所述的乙酰化中間體；
所述的乙酰化中間體的結構如式(II)所示：
式(I)～(II)中，DMG選自-CON-R、-CONR2、其中，R選自C1～C5烷基。
2.根據權利要求1所述的(S)-5-氟-3-甲基異苯并呋喃-3-酮的乙酰化中間體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的金屬有機試劑為烷基鋰化合物或格氏試劑。
3.根據權利要求2所述的(S)-5-氟-3-甲基異苯并呋喃-3-酮的乙酰化中間體的制備方法，其特征在于，所述的金屬有機試劑為正丁基鋰或TMPMgCl·LiCl。
4.根據權利要求1所述的(S)-5-氟-3-甲基異苯并呋喃-3-酮的乙酰化中間體的制備方法，其特征在于，步驟(1)和步驟(2)中，反應溫度為-70～25℃。
5.根據權利要求1所述的(S)-5-氟-3-甲基異苯并呋喃-3-酮的乙酰化中間體的制備方法，其特征在于，步驟(1)的反應溶劑為醚類溶劑，反應完成之后，直接向反應液中加入所述的乙酰化試劑進入步驟(2)的反應。
6.根據權利要求5所述的(S)-5-氟-3-甲基異苯并呋喃-3-酮的乙酰化中間體的制備方法，其特征在于，所述的醚類溶劑為四氫呋喃、乙醚或1,4-二氧六環。
7.根據權利要求1所述的(S)-5-氟-3-甲基異苯并呋喃-3-酮的乙酰化中間體的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的酰化試劑為N,N-二甲基乙酰胺或者4-乙酰基嗎啉。
8.根據權利要求1所述的(S)-5-氟-3-甲基異苯并呋喃-3-酮的乙酰化中間體的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述后處理包括：向反應液加入稀鹽酸淬滅，蒸干溶劑，過濾，重結晶得到所述的乙酰化中間體。
9.根據權利要求8所述的(S)-5-氟-3-甲基異苯并呋喃-3-酮的乙酰化中間體的制備方法，其特征在于，重結晶所用的溶劑為甲醇或者乙醇。
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