[發明專利]一種含鈷材料的浸出液制備方法在審
| 申請號: | 201811599150.3 | 申請日: | 2018-12-26 |
| 公開(公告)號: | CN109666797A | 公開(公告)日: | 2019-04-23 |
| 發明(設計)人: | 李文卓;劉蕓杉;李仙;顧海豐 | 申請(專利權)人: | 南京林業大學 |
| 主分類號: | C22B7/00 | 分類號: | C22B7/00;C22B23/00;B22F1/00 |
| 代理公司: | 北京君泊知識產權代理有限公司 11496 | 代理人: | 王程遠 |
| 地址: | 210037 江蘇省南京市玄武區*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 含鈷材料 改性 二茂鐵 浸出液 改性聚乙烯醇 改性木粉 鈷元素 制備 丙烯酸 硫酸銨 丙烯酸羥乙酯 甲基丙磺酸 丙烯酰胺 過硫酸銨 聚乙烯醇 納米鐵粉 尿素反應 三氯化鋁 氟硼酸 氟樹脂 硫酸鎂 氫氟酸 石英砂 稀硫酸 稀鹽酸 浸出 硫醇 木粉 | ||
該發明涉及一種含鈷材料的浸出液制備方法,包括以下原料組分:改性含鈷材料、改性木粉、改性聚乙烯醇、改性二茂鐵、稀硫酸、稀鹽酸和水,改性含鈷材料由含鈷材料、石英砂和納米鐵粉反應制得,改性木粉由木粉、水、丙烯酸羥乙酯、2?丙烯酰胺?2?甲基丙磺酸、丙烯酸、過硫酸銨、硫酸銨和尿素反應制得,改性聚乙烯醇由聚乙烯醇、硫醇、三氯化鋁和硫酸鎂反應制得,改性二茂鐵由二茂鐵、氫氟酸、氟硼酸和氟樹脂反應制得。該發明能將含鈷材料中鈷元素浸出至浸出液中,其對鈷元素的浸出性能優異。
技術領域
該發明涉及一種含鈷材料的浸出液制備方法。
背景技術
鈷元素在地殼中的質量含量不到0.001%,中國鈷儲備含量較低,而鈷被廣泛應用于航天、醫療、化工、顏料等領域。因此,對于回收低含量含鈷材料中的鈷顯得尤為重要。低含量含鈷材料中的鈷在回收過程中,存在鈷浸出率低的缺陷。因此,含鈷材料在鈷浸出性能方面需要進一步提升。該發明采用改性含鈷材料、改性木粉、改性聚乙烯醇、改性二茂鐵、稀硫酸和稀鹽酸制備了含鈷材料的浸出液,該方法將含鈷材料的鈷元素浸出至浸出液中,其浸出鈷元素的性能優異。
發明內容
該發明的目的在于提供一種含鈷材料的浸出液制備方法,該方法通過改性反應物原料和特殊工藝方式,制備的材料具有優異的將含鈷材料中鈷元素浸出至浸出液的性能。
為了實現上述目的,該發明的技術方案如下。
一種含鈷材料的浸出液制備方法,具體包括以下步驟:
(1)、將二茂鐵、氫氟酸、氟硼酸和氟樹脂按照質量份數比為10:6~9:7~13:4~8加入到水熱反應釜中,維持水熱反應溫度為108~130℃條件下水熱反應0.5~3h,產物經過濾、500mL水洗滌3次,500mL乙醇洗滌3次,于40℃、-0.08MPa真空干燥6min,得到改性二茂鐵;
(2)、將聚乙烯醇、硫醇、三氯化鋁和硫酸鎂按照質量份數比為30:27~41:1~3:3~9加入到水熱反應釜中,維持水熱反應溫度為115~132℃條件下水熱反應0.5~2h,將水熱反應釜溫度升溫至145~180℃條件下水熱反應1~5h,產物經500mL水超聲洗滌3次,500mL乙醇超聲洗滌3次,于47℃、-0.09MPa真空干燥12min,得到改性聚乙烯醇;
(3)、將木粉、水、丙烯酸羥乙酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、硫酸銨和尿素按照質量份數比為70:88~100:19~30:14~22:5~11:18~26:17~29加入到水熱反應釜中,維持水熱反應溫度為75~90℃條件下水熱反應28~40min,將質量份數比為0.4~1的過硫酸銨添加至水熱反應釜中,維持水熱反應溫度為78~93℃條件下水熱反應0.5~3h,產物經-80℃冷凍干燥2~9h,產物經粉碎,在氮氣保護下,于200℃熱處理0.5h,300℃熱處理1h,400℃熱處理2h,即得到改性木粉;
(4)、將含鈷材料、石英砂和納米鐵粉按照質量份數比為100:13~17:6~13加入到振動磨中,轉速為3000~6000r/min反應0.5~5h,即得到改性含鈷材料;
(5)、將改性含鈷材料、改性木粉、改性聚乙烯醇和改性二茂鐵按照質量份數比為85:66~80:13~21:2~6加入到振動磨中,轉速為6000~8000r/min反應15~40min,產物經400~1000℃熱處理0.1~3h,將產物和質量份數比為69~83:23~31:21~34的稀硫酸、稀鹽酸和水添加至水熱反應釜中,維持水熱反應溫度為86~132℃條件下水熱反應0.2~5h,產物經過濾,即得到含鈷材料浸出液。
該發明所述的含鈷材料的浸出液制備方法,包括下列步驟:
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